HGT 2212-2003 乙酰甲胺磷乳油.pdf

ICS65.100.10
备案号:13187-2004
IHG
中华人民共和国化工行业标准
HG2212--2003
代替H(G2212-1991
乙酰甲胺磷乳油
Acephate emulsifiable concentrates
2004-01-09发布
2004-05-01实施
中华人民共和国国家发展和政革委员会发布
HG22122003
本标准的第3章、第5章是强制性的,其余是推荐性的。
本标准代替HG2212-1991《乙酰甲胺磷乳油》
本标准与HG2212-1991相比主要变化如下:
乙酰甲胺磷含量分析保留了薄层-溴化法,将气相色谱法改为高效液相色谱法,并作为仲裁法;
一增加了40%乙酰甲胺磷乳油规格
一一增加了相关杂质乙酰胺、甲胺僯控制项目及指标;
水分由原标准中≤1.0%降低至≤0.6%;
将原标准中测定酸度的氢氧化钠标准滴定溶液浓度0.05mol/L改为0.02mol/I
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国农药标准化技术委员会( CSBTS/TC133)归ロ
本标准负责起草单位:沈阳化工研究院
本标准参加起草单位:浙江嘉化实业股份有限公司、杭州庆丰农化有限公司、武进农药厂
本标准主要起草人:高晓晖、昝艳坤、傅风菊、童婉儿、偶国建。
原标准HG2212于1991年首次发布
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HG2212-2003
乙酰甲胺磷乳油
该产品有效成分乙酰甲胺磷的其他名称、结构式和基本物化参数如下
ISO通用名称: acephate
CIPAC数字代号:338
化学名称:O,S-二甲基-N-乙酰基硫代磷酰胺
结构式
CH: S
NF-C-CH
CHAO
实验式:CH1NOPS
相对分子质量:183.2(按1997年国际相对原子质量计)
生物活性:杀虫
熔点:8℃~89℃
蒸气压(24℃):0.226mPa
相对密度(20℃):1.35
溶解度(室温〉:水中650g/L;丙酮、乙醇>100g/L;芳烃溶剂<50g/L
稳定性:在微酸性条件下稳定,半衰期DTso(40℃)60h(pH9),710h(pH3)
1范围
本标准规定了乙酰甲胺磷乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于乙酰甲胺礫原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的乙酰甲胺磷乳油。
2规范性引用文件
下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研
究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T1600农药水分测定方法
GB/T1603农药乳液稳定性测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605-2001商品农药采样方法
GB4838农药乳油包装
3要求
3.1组成和外观:本品应由符合标准的乙酰甲胺磷原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成。应为稳
定的均相液体。
3.2乙酰甲胺磷乳油应符合表1要求。
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HG2212-2003
表1乙酰甲胺磷乳油控制项目指标
指
标
项
30%乳油
40%乳油
乙酰甲胺磷质量分数,%
30.0
40.0
乙酰胺质量分数',%
0.4
甲胺磷质量分数,%
水分,%
≤≤≤
0,6
酸度(以H2SO计),%
0.5
乳液稳定性(稀释200倍)
合格
低温稳定性
合格
热贮稳定性
合格
a乙酰胺质量分数、甲胺磷质量分数、低温稳定性、热贮稳定性等项目在正常生产情况下,至少每三个月检验
次
4试验方法
4.1抽样
按照GB/T1605-2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终
抽样量应不少于200m
4.2鉴别试验
4.2.1液相色谱法一本鉴别试验可与乙酰甲胺礫质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条
件下,试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中乙酰甲胺磷色谱峰的保留时间,其相对差值应在
1.5%以内。
4.2.2红外光谱法一将乙跣甲胺磷用薄层色普法从干扰成分中分离出来[硅胶,展开剂:三氯甲
烷十乙醇十氨水=10+3+1;(Rf=0.5)],试样中分离的有效成分与标样在4000cm1~800cm'波
数范围内的红外光谱图应没有明显的差异。乙酰甲胺磷标样的红外标准谱图见图1。
4000
3000
2000
1600
1200
400
图1乙酰甲胺磷标样的红外光谱图
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HG2212--2003
4.3乙酰甲胺磷、乙酰胺和甲胺磷质量分数的测定
4.3.1高效液相色谱法(仲裁法)
4.3.1.1方法提要
试样用流动相溶解,以乙腈-水(用磷酸将水的pH值调至3)为流动相,使用以 CAPCEL
PAKC18、5m为填料的色谱柱和可变波长紫外检测器,对试样中的乙酰甲胺磷、乙酰胺和甲胺磷
进行反相高效液相色谱分离和测定
4.3.1.2仪器
高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器和定量进样阀;
色谱数据处理机;
色谱柱:4.6mm(id)×250nm不锈钢柱,内装 APCELL PAK C、5m的填充物(或具有
相同柱效的其他反相色谱柱)
过滤器:滤膜孔径约0,45以m
微量进样器:250以L
4.3.1.3试剂和溶液
乙腈:色谱级;
磷酸;
水:新蒸二次蒸馏水
乙酰甲胺磷标样:已知乙酰甲胺磷质量分数≥99.0%(无干扰分析的杂质);
乙酰胺标样:已知乙酰胺质量分数ン98.0%
甲胺磷标梯:已知甲胺磷质量分数≥98.0%
流动相:y(乙腈:水)=10:90,用磷酸将水的pH值调至3,混合均匀后,用0.45m滤膜
过滤;超声脱气10min
乙酰胺标样溶液的制备:称取乙酰胺标样0.03g(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,加
流动相溶解,并稀释至刻度,摇匀。
甲胺磷标样溶液的制备:称取甲胺磷标样0.08g(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,加
流动相溶解,并稀释至刻度,摇匀
4.3.1.4液相色谱操作条件
流动相流速:1.0mL/min;
柱温:室温(温度变化应不大于2℃)
检测波长:210nm;
进样体积:20gL-;
保留时间:乙酰胺2.7min、甲胺礫3.9min、乙酰甲胺磷4.3min。
上述液相色谱操作条件,系典型操作参数。可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调
整,以期获得最佳效果。典型的乙酰甲胺磷乳油试样高效液相色谱图见图2。
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