GB 8850-1988 食品添加剂 对羟基苯甲酸乙酯.pdf

中华人民共和国国家标准
UDC081.782.1
食品添加剂
t84
GB8380~8g
对羟基苯甲酸乙酯
Food additly
Ethyl p-hydroxy benzoate
本标准适用于由对羟基苯甲酸和乙醇以硫酸为独媒酯化制成的对羟基苯甲酸乙酯。该产品在食品
加工中用作防暮剂。
分子式:CgH1o03
结构式
O, CH2 CHA
分于量:166.18(按1985年国际原子量)
技术要求
1.1外观:白色结晶性粉末,无臭或有轻微的特殊香气,味微苦,灼麻。
1.2项目和指标
指
标
含量(以干基计),%
熔点,℃
1I5~118
酸度
合格
硫酸盐(以SO4计),%
0、024
对羟基苯甲酸及水杨酸
合格
干燥失重,%
约烧残渣,
砷(As
0.000L
重金属(以Pb计),%
0.00
2试验方法
本标准所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,均按GB601-77《化学试剂标准溶液制
备方法》、GB602-77《化学试剂杂质标准液制备方法》、(603-77《化学试剂制剂及制品
制备方法》〔标准容液的浓度均应以物质的量浓度表示)之规定制备;所用的试剂均为分析纯』所用
的水均为蒸馏水或相应纯度的水;所用仪器均为一般实验室仪器。
中华人民共和国化学工业部1988-02-04批准
1988~11-01.实施
GB8850-88
鉴别
2.1.试剂和溶液
2.1.1.1氢氧化钠(GB629~77)
L溶液p
2.1.1.硫酸(GB625-7):10%(m/)
2.1.1.3氯化钡(GB652-78):25%(m/)
2.1.1.4氢氧化钠(GB629-77):80g/儿溶液
2.1.1.5硫酸(GB625-77):1+17溶液y
2.1.1.6碘(GB675-77):12.7g/L溶液。
2.1.2鉴别方法
2.1.2.1取约0.58样品(准至0.01g),加10ml氢氧化钠溶液(2.1,1,1)煮沸30min,发至约
5ml,冷却,加硫酸溶液(2.1,1.2)使成酸性,过滤,沉淀用水洗至滤漶液用氯化钡溶液(2.1.1.3)
检定不发生浑浊,然后将沉淀物在105±2℃干燥1h,按GB617-77《熔点测定法》测定熔点为
213C~217C。
2.1.2.2取0.5g试样(准至0.01g),加5ml氢氧化钠溶液(2.1.1.4),置于沸水浴中加热5min,
加6ml硫酸溶液(2.1.1.5),冷却,过滤加5ml氢氧化钠(2.1,1,4)到滤液中,温热至50℃,然
后加5ml碘溶液(2.1.1.6),出现碘仿的臭味,接着生成沉淀。
2.2对羟基苯甲酸乙酯含量的测定
2,1试剂和溶液
2.2.1.1氢氧化钠(GB629-77):40g/L溶液
2.2.1.2硫酸GB625-77):c(H2SO4)=0.5m0?/L标准溶液
2.2.1.3溴百里香酚蓝(HG3-1222~-79):0.1%乙醇溶液
2.2.1.4氢氧化钠(GB629-77):4g/上溶液
2.2.1.5酸盐缓冲溶液(pH6.5):称取0.68g无水磷酸二氢钾(GB1274-77(准至0.001g)
加13.9ml氨氧化钠容液(2.2.1.4)用水稀释至100ml,即可使用。
2.2.2测定方法
称取2g预先在80℃千燥2h后的样品(准至0.0002g)置锥形瓶中,用50m滴定管加入40ml氢氧
化钠溶液(2.2.1.1),缓缓加热至沸回流1h,冷至室温,加5滴溴百里香酚蓝指示液(2.2.1.3),
用硫酸标准溶液(2.2.1.2)滴定。
另取40m!磷酸缓冲溶液(2.2.1.5)加5滴溴百里香酚蓝指示液,作为终点颜色对照液。
同时作空白试验。
2.2.3含量结果的表示和计算
CgH1o03百分含量(X1)按式(1)计算:
X
2)×0.1662
式中;1空白消耗硫酸标准溶液的体积,ml
2样品消耗硫酸标准溶液的体釈,
硫酸标准溶液的浓度,mol/L
样品的质量,g
0.1662一每亳摩CgH1oO3的质量,g。
取其算术平均值为报告结果,平行测定炳个结果之差值不得大于0.2%
2.3熔点的测定
按GB617-77《熔点测定法》进行
4酸度的测定
364
GB8850-88
2.4.1试剂和溶液
2.4.1.1甲基红(HG3-958--76):0.1%甲基红指示液;
2.4.1.2氢氧化钠(GB629-77):e(NaOH)=0.1mol/L标准容液。
2.4.2测定方法
称取0.75g样品(准至0.01g),于15ml约80℃热水中共热1min,冷却,过滤,取10m!滤液,加
2滴甲基红指示液,用氢氧化钠标准溶液(2.4.1,2)滴至黄色,消耗氢氧化钠溶液不得超过
0.2ml。
2.5硫酸盐的测定
2.5.1试剂和溶液
2.5.1.1盐酸(GB622-77):1+3溶液;
2.5.1.2氯化钡(GB652-78):25%(m/)
2.5.1.3硫酸盐杂质标准溶液;按GB602一77制备后稀释10倍(1ml=10gSO2
2.5.2测定方法
称取1g样品(准至0.01g),加10ml热水,边充分振摇視合,边加热5min,冷却后,加水至
100mnl,过滤,取40m滤液于50ml比色管,加5ml盐酸(2.5.1,1)及3ml氯化钡溶液(2,5.1.2)
摇匀,放置10min,所呈浊度不得大于标准。
取9.6ml碲酸盐杂质标准溶液(2.5.1,3)于50mI比色管中,与样品同时同样处理。
2.6对羟基苯甲酸和水杨酸的测定
2.8.1试剂和溶液
2.6,1.1乙藤(HG3-1002-76)
2.6.1.2碳酸氢钠(GB640-78):1%(m/Ⅳ)溶液
2.6.1.3硫酸(GB625-77):取5.7m硫酸稀释至100ml
2.6.1.4氯化铁(HG3-1085-70):0.18%(m/)试液(用时配制)
2.6,2测定的方法
称取0.5g样品(准至0.001g)置分液漏斗中用30ml乙(2.6.1.1)溶解,加20m山碳酸氢钠溶
液(2.6.1.2)振摇混合后取其水层,用乙醚洗两次,每次20ml,然后加5mL硫酸溶液(2.6.1.3)及
30m乙謎再振摇,取出乙継层,将乙层加10ml水,轻轻振摇混合,除去水层,过滤。用少量的乙
洗涤容器和滤纸,洗液和滤液合并,置蒜发皿里,在水浴上使乙醚蒸发,再在下燥器《硫酸)中干
燥至恒重,其残留物的质量应当不超过5mg,把这些残留物溶于25m!水中,在约70℃加热过港,取
5ml滤液,加2~3滴新配氯化铁试液(2.6.1,4),溶液不得呈现紫色或红紫色。
2.7干燥失重的测定
2.7.1測定方祛
称取2g样品(准至0.0002g)于已恒重的50~80mm称量瓶中,放置80±2℃恒温箱中,干
燥2h取出,称重。
2.7.2结果的表示和计算
干燥失重百分含量X2按式(2)计算
式中:m1ーー干燥前称は瓶与样品总质量,gt
m2-千燥后称量瓶与样品总质量,g