气相色谱法测定食品中苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾及注意事项.pdf

分析与检测
食品中苯甲酸、苯甲酸钠、山120、160、200ugれL利240ug加L。积,同时进样试剂空白使用液。以浓度
梨酸、山梨酸钾的测定原理同时,准备个试剂空户使用液
为横坐标,相应的峰而积为纵坐标,分
食品试样酸化斤,利用苯卩酸、试样提取
别绘制苯口酸、山梨酸标雅曲线
山梨酸易溶于乙謎的性质,用乙醚将
(1)将试样顶先混令均,备用
同时进样2uL试样提収液,分別
食品中的术甲酸、山梨酸提取川来,
(2)无水忼酸钠于130C电热恒测得山梨酸和术甲酸的峰面积,与标
在气相色谱仪上进行分离测定,根据温干燥箱中干燥30min,取出后」干雅曲线比较定量。平行试样,分别进
标准曲线求出食品中苯甲酸、本甲酸燥器中冷却至室温,备用
样测定。
、山梨胶和山梨酸钾的含量。
3)在万分之电子天半,于结果计算
试剂
25mL带塞量筒中确称取2.50g预
试样中本甲酸或山梨酸的含量按
乙:不含过氧化物;石汕醚:先混合均匀的试样,精确至0.0002g。式(1)进行计算
沸稈30~60C;盐酸;无水硫钠;半行测定2次,因此半行称取试样2份
1x1000
盐酸(1:1):量収100mL水,
(4)分別于试样中加0.5mL盐酸
"x×1000
边摇动,一边级级加入100mL計酸,(1:1)酸化、揺匀,第一次加入10
混匀,冷却至室温备用。氯化钠酸性mL乙醚,盖好量筒塞,振摇1min
x一试样中苯甲酸或山梨酸的含
溶液(40g):称取4.0g氯化钠,静置15min,用吸管将上:层乙提取量,mgkg;A一试样提取液中甲較
加水溶解,并定容?100m1,然后加液吸入一个125mL分液漏斗中,盖好或山梨酸的质量,以g;2加入石汕
数滴盐酸(1:1)酸化
分液漏斗塞。第二次」酸化的试样中醚ー乙醚(3:1)混合溶剂的体积,ml;
气相色谱仪检测条件
加入10mL乙継,按照上述提収方法,2一测定时进样的体积,L;mー试样
色谱柱:固定液T添加剂玻璃毛重复提取?次,合并乙醚提取液于分的质量,g;V1测定时吸取乙醚提取
细柱,柱长15m,内径0.53mm,液液漏斗中。第3次」酸化的试样中加液的体釈,m;V2一试样乙醚提取液
膜厚度:1.00m;柱温:150C、入5ml乙離,再按照述方法提収第的总体积,mLe
汽化温度:250C、检测温度260C。3次,令并3次提収的乙瞇于125m
注意:计算结果保留3位有效数字。
制备标准曲线系列
分液漏斗中
实验中的注意事项
苯甲酸、山梨酸溶液标准物质
(5)」提取的乙瞇溶液中加入5检測结果换算的注意事项
食品防腐剂苯甲酸溶液标准物质,mL氯化性溶液(40g4),洗涤乙
标准值1.00mg加L
瞇提取液,静置15min,分层,弃去
144.12
1.18
食品防腐剂山梨酸溶液标物质,下层氯化钠酸性溶液。然后」提取的乙
122.12
标准值1.00mgmL
溶液屮再加5m1氯化钊胶性渀液(40
所以换算系数是1.18。即实验
制备苯甲酸、山梨酸混合标准使用液g),重复洗涤1次,静置15min,果以米甲酸钠报H时应乘以1.18。
分別确吸取0.4m1苯甲酸溶液分层,弃去下层氯化钠酸性溶液。
标准物质和0.4mL山梨酸溶液标准物
(6)于干燥漏≯中放好滤纸,在
150.13
质混合置于1个10mL容量瓶中,用滤纸上:川入事先じ燥的无水硫酸的
112.13
石油醚_乙醚(3:1)混合溶剂稀释g,将乙醚提取液缓绥放入,将无水硫
所以换算为山梨酸的换算系数
至刻度,此标准混合使用液含苯卬酸酸钠脱水后的乙醚入25m1容量瓶是1.34。
或山梨胶为40ug和L。以此类推,再中,用乙定容至刻度,混匀
(3)试样制备时,要充分混合均匀,
分荆祥确吸収0.8、1.2、1.6、2.0mL
(7)用单标线吸量管准俯取5以防止样品不均匀造成检測结果偏差。
和2.4mL苯甲酸溶液标准物质和山梨mL乙瞇提取液」5mL带塞试管中,
(4)样品中苯甲酸、山梨酸提取
酸溶液标准物质,混合后置ず一组10置于40C水浴上挥干,用单标线吸量坏节,若样品丢失,或者提取液遗漏,
nL容量瓶中,用石油醚_乙離(3:1)管准确加入2mL石油謎-乙(く3:1)会导致实验结果偏低
混合浴剂稀释并定不刻度,混匀备混合浴剂
5)提取样品中苯甲酸、山梨酸
加。盖好瓶塞,防止溶剂挥发造成浓测定
所有机溶剂乙醚易挥发,实揄
度变化,回时控制实验室温度为20C。
依次分別进样21苯甲酸、山梨温度要控制在20C,在通风柜中作,
此标准混合使用液系列中,甲酸标准混合使用液于气相色谱仪中,分提取操作要熟练、雅确、连贯。
酸或山梨酸的浓度分别为40、80、别测得标准系列苯甲酸、山梨酸的峰面
气相色谱法测定食品中
苯甲酸、苯甲酸納、山梨酸、山梨酸钾及注意事项
□吴惠丽焉耆回族自治县质量与计量检测所
Ju.2016CMA「 OOD SA/ TY
食品安全导可2016年7月ド正文-20160729.