气质联用检测草莓中毒死蜱残留量检出限测定方法研究.pdf

第4卷第3期
食品安全质量检测学报
VOL 4 No. 3
2013年6月
Journal of Food Salcly and Quality
um..2013
气质联用检测草莓中毒死蜱残留量检出
限測定方法研究
范志刚1,林红2,王勇,王俊芳,张扬
(1.成都宏亿实业集团有限公司、成都610110;2.成都市产品质量监督检验硏究院,成都610100)
摘要:目的建立色谱分析中检出限的测定方法。方法以草莓为基质,用气相色谱-质谱法测定草莓中毒
死蜱含量。结果校准曲线估算法、空白标准偏差法、3S。法、信噪比法得出的检出限分别为10.75、0.18、0.5、
5ngmL。结论信噪比法所测出的检出限结果符合要求。
关键词:检出限;气相色谱-质谱:信噪比法
Study on determination methods of detection limits of chlorpyrifos residues in
strawberry by GC-MS
FAN Zhi-gang, LIN Hong, WANG Yong WANG Jun-fang, ZHANG Yang
(1. Chen d longi Andst Group Co. Ltd Chengd 610110, China: 2. Chen du Product uality Superision and Inspec-
tion Institute, Chengda 610100, China)
ABSTRACT: Objective To establish a method for determination of the detection limit in chromatographic
analysis. Methods Chlorpyrifos content In strawberry was detcrmincd by gas chromatography-mass spcc-
Orometry. Results The delection Iimits o! calibration curve method, blank slandard deviation method, 3so
method, and signal-to-noise ratio method were 10.75, 0.18,0.5, 1.5 ng/ml, respectively. Conclusion The
detection limit of signal-to-nolsc ratio mcthod could conform with the requirement of dctection
KEY WORDS: detection limits; gas chromatography-mass spectrometry; signal-to-noise ratio method
限测定的研究报道。吕涛等对检出限的定义进行了
闻述,并对国内外各种检出限确定方法进行了介绍
IUPACIII199年通过、199年发布的《分析术与比较,总结出适合水质分析的检出限确定方法。鲁
语纲要》中规定:检出限以浓度(或质量)表示,是指静等认为检出限的測定或估算方法有4种,一是目
由特定的分析步骤能够合理地检测出的最小分析信測法;二是信噪比法;三是基于偏差和斜率的方法
号求得的最低浓度(或质量)。检出限是评价分析方法四是校正曲线估算法。蒲家彬等认为考察一个分析
测试性能的重要指标,可对给定分析方法在低浓度方法在低浓度范围的检测性能,可以基于不同的角
水平的检測能力进行评估。目前已有较多的关于检出度或有不同的侧重点。通过比较传统估算法与ISO
基金项目:国家质检总局公益性行业科研专项(201010054
Iund: Support by AQSIQ Public Welfare Industry Scientific Research Projects(201010054
通讯作者:范志刚,质量工程师,主要研究方向为分析检测。T-mail:15137545(q:com
Corresponding author: FAN Zhi-gang, Quality Enginccr, hongdu Hongyi Industry Group Co, Ltd, No 243, Donghong Road, Longquany
District,Chengdu610100,ChinaE-mail:915137545(cqq.com
第3期
范志刚,等:气质联用检测草莓中毒死蜱残留暈检出限测定方法研究
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新推出的VB法,认为VB法在理论根据上更接近点。综合比较3条工作曲线的∑(-)值和『值
检出限的实质。焦红建议对于方法确认,使用(Sの号拟合质量优于其他两条工作曲线,因此选择1号エ
的精密度评估应基于在典型的基质空白或低水平材作曲线进行定量。
料中被分析物浓度至少经过6次单独的完整测定,不
去除零或负值结果,近似的检测限计算为3S。但是,
表1草莓基质毒死蜱标液检測数据(n=3)
釆用气质联用的方法研究有机残留物和污染物检出 Tablel The test data of chlorpyrifos standard liquid in
限的文献未见报道,本文根据色谱分析的特点对检
the strawberry matrix (n=3)
出限进行了研究,建立了适合有机残留物和污染物
浓度(ngml.)峰面积比(毒死蜱峰面积内标物峰面积)
的检出限确定方法。
).01125⊥0.00148
材料与方法
).01803⊥0.0(
2.1材料与仪器
).0399410.00024
草莓采购自超市:99.5%毒死蜱、乙腈(色谱纯
).1004710.00087
购自迪马科技有限公司;7890GiC-5975MS、PSA40
100
0.20757+0.00121
m、粒度46umC1s色谱柱,购自美国 Agilent公司
冰醋酸、无水硫酸镁、氯化钠均为分析纯,购自成都
200
0.39781+0.00073
科龙化工试剂厂:995%三苯基磷酸酯、99.5%3-乙氧
500
1.01489+0.00239
基1,2-丙二醇、95%山梨醇、均购自美国 Sigma公
司。
表2工作曲线浓度范围
lable 2 Working curve concentration range
2.2实验方法
编号
浓度( nomi)
参照行业标准NY/T1380-2007?进行检测。草莓
4、8、20、50、100
打浆搅匀后装入聚乙烯瓶中,于-16~-20℃下保存
8、20、50、100、200
备用。称取10.00g试样,加入一定量的毒死蜱,用
10mL溶剂提取,吸取上清液2mL浄化后取上清液1
20、50、100、200、500
mL于1mL容量瓶中,氮吹至0.8mL后分别添加内
标物和分析保护剂溶液,乙腈定容至1.0mL混匀,
表3不同浓度范围的工作曲线
Table 3 orking curves of different concentration range
待测。使用气相色谱-质谱仪检测。定量离子为197、
编号
回归方程
定性离子为314和199
Rと(1-