毒死蜱中微量甲苯分析方法的研究.pdf

第38卷第8期
化工技术与开发
Vol38 No8
2009年8月
Technology Development of Chemical Industry
Aug.2009
毒死蜱中微量甲苤分析方法的研究
李建兵
(南京红太阳股份公司,江苏南京211300
摘要:采用气相色谱法;以外标法定量检测毒死蜱中徽量甲萃的含量,其方法的标准偏差分别为0.13;変异
系数为0.16;线性相关系数为0.999;平均回收率为100.4%。
关词:气相色谱法;毒死蜱;甲苯
中阳分类号:O657.71
文献标识码:A
文章编号:1671-9905(2009)08-0033-02
毒死蜱是美国DOW化学公司于1965年开发1.4测定步骤
成功的高效、低毒广谱的农药杀虫杀螨剂。随着国1.4.1标样溶液的制备
家对高毒农药的禁用和限用,毒死蜱的市场前景很
取甲苯标准品200mg(精确至0.0002g)置于
广。毒死蜱原药的检测是根据国家标准GB1960450mL容量瓶中,加丙酮稀释至刻度摇匀,用移液管
2004来进行的,但该标准规定的检测项目太由该容量瓶中吸取5mL溶液移取到另-一50mL容
少,达不到国内和国外顾客的相关要求。近年来相量瓶中,加丙酮稀释至刻度,摇匀后备用。
关部门对毒死婢中杂质硫特普(治螟磷)的含量也提1.4.2试样溶液的制备
出了限量规定,因而硫特普(治螟磷)的检测方法有
取样品5g左右(精确至0.000g)置于50mL容
不少报道。但笔者所在公司在与国外顾客供货的过量瓶中,加丙酮超声波溶解,稀释至刻度,摇匀后备用。
程中,国外顾客对毒死蜱中杂质甲苯的含量也提出1.4.3测定
了苛刻的要求,要求严格控制。但对毒死蝉中微量
在上述条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标
甲苯进行检测的分析方法,国内尚未见报道,笔者根样溶液0.4L(精确至0.02L),直至相邻两针甲
裾本公司的实际情况,利用气相色谱法对毒死蜱中苯峰面积相对变化小于1%后,按照标样溶液、试样
微量甲苯进行检测,该方法在本公司长期的工业化溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样分析。计算根
生产中得到了检验,具有快速、简便、费用低、准确度据两针标准溶液所得的色谱图(图1),按下式计算
较高的优点。
样品中甲苯的含量X,并求其平均值。
1实验部分
x%=×A×Px10
样メA标
1.1仪器
式中:M、M标分别为样品、标准品的称样量,g;
岛津GC-14带氢火焰检测器,数据处理机C
A样品、A标准品分别为样品和标准品的峰面积;
R6A,色谱柱(内装GDXS02,固定相0.25~0.18
P为标准品的纯度。
mma,D2m×1.5m的玻璃柱),进样器:0.5L。
250000
1.2试剂和溶液
200Y
甲苯标样(已知含量)、丙酮(分析纯
R2=0.999
1.3气相色谱分析条件
150000
柱温:180℃,汽化温度:230℃,检测温度:230
℃,载气(N2):0.15MPa,氢气:0.05MPa,空气:
50K
0.05MPa,保留时间:甲苯约5.2min
上述操作是典型的,可根据仪器特点对操作参
200
400
数做适当调整,以获得最佳效果。
浓度mg·L
图1甲苯标准曲线
作者简介:李建兵(1971-),男,江苏南京高淳人,注册质量工程师,从事质量检验和质量管理工作
收稿日期:2009-03-31
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化工技术与开发
第38卷
2结果与讨论
2.1线性关系的測定
称取甲苯标准品200.1mg,置于100mL
容量瓶中,用丙酮稀释至刻度,摇匀;分别移取5
mL、10mL、15mL、20mL、25mL置于5个100mL
容量瓶中,分别配制5个不同比例的甲苯的标样溶
液,按上述操作条件,测定相应的峰面积,以浓度为
横坐标,峰面积为纵坐标作图得图2、3,得到一条基
n
本通过原点、具有良好线性关系的直线,其回归方程
3死蜱中甲苯样品色谱图
的线性相关系数分别为0.999
表1分析方法线性相关性试验数据
Table 1 Test data of linear relationship
编号
浓度/mgL1100.05200.1300.02400.2500
峰面积V3876577584118314155871194873
3.2分析方法的精密度测定
称取毒死蜱样品5份,在上述条件下测定甲苯
含量,结果见表2
图2甲苯标准品色谱
表2分析方法精密度试验数据表
Table 2 Precision analysis datasheets
编号
平均值/%标准偏差变异系数/%
测定结果/%0.850.750.720.810.87
0.80
0.13
0.16
3.3回收率测定
称取已知含量的甲苯样品5份,每份中添加一3结论
定已知量的甲苯标准品,在相同的色谱条件下进行
测定,检测结果见表3。
实验结果表明,本方法测定毒死蜱中微量甲苯
表3分析方法准确度试验数据表
具有简便、快速、准确等优点,方法的线性关系良好,
Table 3 Analysis of the accuracy of test data sheets
精密度、准确度符合定量分析要求,稳定性好,出峰
编号理论值实测值回收率平均回收率
时间短,分离效果良好,具有节约费用和时间的目
mg
的,可作为测定毒死蝉中甲苯的有效分析方法。
121.3
21.
101.9
32.7
32
98,8
参考文献
40.6
98.8
100.4
[1]GB19604-2004,毒死蝉原药[S]
48,2
48.5
Analysis of ]race Toluene in Chlorpyrifos
LI Jian-bin
(Nanjing Red Sun Group, Nanjing 211300, China)
Abstract: The trace toluene in chlorpyrifos was quantitative analyzed by gas chromatography according to the ex
ternal standard method. The standard deviation of this method was 0.13. coefficient of variation was 0. 16. lin-
ear correlation coefficient was 0.9999, the average recovery rate was 100.4%
Key words: gas chromatography; chlorpyrifos; toluene