HJ 544-2016 固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法.pdf

H
中华人民共和国国家环境保护标准
HJ544-2016
代替HJ544-2009
固定污染源废气硫酸雾的測定
离子色谱法
Stationary source emission-determination of sulfuric acid
mist-lon chromatography
(发布稿)
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2016-03-29发布
2016-05-01实施
环境保拍部发布
目次
1适用范围
2规范性引用文件
术语和定义.
4方法原理.
干扰利消除
6试剂和材料
仪器和设备
8样品.
9分析步骤
10结果计算与表示
11精密度和准确度
12质量保证和质量控制.
13废物处理.
14注意事项
为贯彻《中华人民共和国环境保扩法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保扩环境
保障人体健康,规范固定污染源废气中硫酸雾的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定固定污染源废气中硫酸雾的离子色谱法。
本标准是対《固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法(暂行)》(HJI544-2009)的修
本标准首次发布于2009年,原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。本次为第一次
修订,修订的主要内容如下:
一一修订了方法的检出限、方法原理、干扰和消除、试剂和材料、仪器和设备、样品采集、
样品运输和保存、试样制备和分析步骤
一一增加了术语和定义、精密度和准确度
补充完善了质量保证和质量控制。
自本标准实施之日起,原标准《固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法(暂行)》(HJ
544-2009)废止。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订
本标准起草単位:北京市环境保扩监测中心。
本标准验证单位:北京市理化分析测试中心、北京大学坏境工程实验室、江苏省环境监
测中心、北京市海淀区环境保扩局监测站、北京市房山区环境保扩监测站、北京市环境保扩
监测中心。
本标准环境保护'部2016年3月29日批准。
本标准自2016年5月1日起实施。
本标准由环境保护部解释
固定污染源废气硫酸雾的測定离子色谱法
1适用范围
本标准规定了测定固定污染源废气中硫酸雾的离子色谱法。
本标准适用于固定污染源废气中硫酸雾的测定。
测定有组织排放废气,当采样体积为0.40m3(标准状态),定容体积为100ml,进样体
积为25l时,方法检出限为0.2mg/m',测定下限为0.80mgim”。测定尤组织排放废气,当采
样体积为3.0m2(标准状态),定容体积为50.0ml,进样体积为25ul时,方法检出限为005
mg/m2,测定下限为0.020mgam3。
规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适
用于本标准
GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
HJ/T 55
大气污染物无组织排放崯测技术导则
HJIT373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)
HJTT397固定源废气监测技术规范
术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
硫酸雾 sulfuric acid mist
本标准测定的硫酸雾包括硫酸小液滴、三氧化硫及颍粒物中可溶性硫酸盐。
4方法原理
用玻璃纤维滤筒(或石英纤维滤筒)串联内装50ml吸收液的吸收瓶,采集有组织排放废
气中硫酸雾样品;用石英纤维滤膜采集无组织排放废气中硫酸雾样品。采集到的样品经前处
理后,用离了色谱仪对硫酸根进行分离测定,根据保留时间定性,峰面积或峰高定量。
5干扰和消除
有机污染物会污染色谱柱和干扰样品的测定,可采用C1s固相萃取柱去除。
6试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为电脚率≥18
M2-cm的去离子水
6.1甲停:p(CHOH)=0.79g/ml
6.,2氢氧化钠(NaOH):优级纯。
6.3氢氧化钾(KOH):优级纯。
6.4硫酸钾(K2SO4):基准试剂。
称取5,0g硫酸钾于瓷坩埚中,放入烘箱于105℃烘2h,冷却个室温后置于干燥器内保
存,备用。
6.5吸收液:C(NaOH)=30 mmo/L或c(KOH)=30 mmo/L
称取1.20g氢氧化钠(6.2),用水溶解并定容全1000ml聚乙烯瓶中,混匀;或称取1.68
g氢氧化钾(6.3),用水溶解并定容个1000m1聚乙烯瓶中,混匀,临用现配。
6.6淋洗贮备液:根据仪器型号及色谱柱说明书使用条件进行配制。于0℃~4℃冷臧、密封可
保存3个月
6.7淋洗液:将淋洗贮备液(6.6)稀释得到淋洗液,临用现配。
注1:如仪器型号具备自动在线生成淋洗液功能,可自动生成
注2:淋洗液使用前应进行脱气处理,避免气泡进入离子色增系统
68硫酸钾贮备液:P(SO2)=1000gL。
准确称取1.8140g硫酸钾(6.41),用水溶解并定答至1000ml容量瓶,摇匀。丁0℃~4℃
冷藏、密封可保存3个月。也可接购头市售有证标准溶液。
6.9硫酸钾标准使用液:P(SO42)=100m9L
移取10.00ml硫酸钳贮备液(6.8),用水稀释定容?100ml容量瓶,摇匀。硫酸钾标准
使用液于」0℃C~4C冷、密封可保存1个月
6.10Cg固相萃取杜:200mg/3ml
C1g固相萃取柱使用前须进行活化。用注射器分別量取10ml甲醇(6.1)和15ml实验用
水,依次轻推过柱,将小柱平放约30min,即可开始使川
6.11玻璃纤维滤筒或石英纤维滤筒。
誌筒对粒大于3um的颖粒物阻隔效率不低丁99.9%。如玻璃纤维滤筒空白值高丁检出
限,用实验用水反复浸洗滤筒,将滤筒装入盛有实验用水的大烧杯,用石蜡封口膜或表面皿
盖好烧杯,放入超声波清洗器中清洗10min,然后测定浸泡水的电导率,电导率值应小于3.0
mS/m,否则重复上述步骤。将洗涤完毕的滤筒放在滤筒架上,置于干燥箱中常温晾干,干燥
后放入滤筒盒中备用。石英纤维滤筒无需前处理
6.12石英纤维滤膜:直径90mm
6.13水系微孔滤膜:孔径0.45um。
6.14水系微孔滤膜过滤器:孔径0.45um
6.15一次性注射器:10ml。
6.16聚乙烯管:用于密封冲击式吸收瓶。
6.17滤膜盒:聚四氟乙烯(PTFE)或聚本乙烯(PS)材质。
6.18载气:高纯氮气,纯度>99.99%。
7仪器和设备
7.1烟尘采样器:5Lmin-50Lmin,烟枪具备加热和保温功能。
7.,2中流量颗粒物采样器:流量80Lmin~130Lmin,误差≤2%
7.3冲击式吸收瓶:75ml
7.4离子色谱仪:由离子色谱仪、操作软件及所需附件组成的分析系统。所配备的阴离子分离
柱(聚二乙烯基苯/乙基乙烯末基质,只有烷醇季铵功能团、亲水性、高容量色谱柱)和阴离