JJG(教委) 020-1996 离子色谱仪检定规程.pdf

MV RR CNJ0046离子色谱仪检定规程
1.离子色谱仪检定规程的说明
JG(教委)020-1996
名称
(中文)离子色谱仪检定规程
(EX)Verification regulation for ion chromatograph
归口单位
国家教育委员会
起草单位
国家教育委员会
主要起草人
赵修贤王萍
批准日期
997年1月22日
实施日期
1997年4月1日
替代规程号
适用范围
本规程适川于新安装、使用中和修理后的带有电导检测器(ECD)、
紫外/见光吸光度检测器( UV/Vis)、安培检测器(AD)或沝冲安培检测
器(PAD)的离子色谱仪(以下简称仪器)的检定。
主要技术要求
外观
2.安装条件
3.检定环境
4.检定设各
5.检定项日和检定方法
是否分级
无
检定周期(年)
附录数日
出版单位
科学技术文献出版社
检定用标准物质
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2.离子色谱仪检定规稈的摘要
2范围
本规程适川于新安装、使用中和修理后的带有电导检测器(ECD)、紫外/可见光吸光度检
测器( UV/Vis)、安培检测器(AD)或脉冲安培检测器(PAD)的离子色谱仪(以下简称仪器)的检
2.1原理
不同的色谱柱中装填有不同类型的离了交换树脂。离子交换树脂上的活性交换基团能与
样品中的离子及淋洗液中的离子发生离子交换作用。此种交换作用又因不同离子与树脂上:.的
活性交换基团之间的静电力或亲和力存在差异,与树脂静电力或亲和力大的离了易于发生交
换而难于被洸脱;静电力或亲和力小的离子则易于洗脱。随着淋洗液的流动,样品中的离子
与树脂上的交换基团不断地发生交换一一洗脱一一再交換一再洗脱。样品中的混合离了被
柱分离成单一离子后经柱后抑制或行生进入检测器。检测器将这些离了的浓度信号转变为电
信号,由积分仪测定组分离子峰的保留时间或相对保留值进行定性分析,同时计算组分离子
的峰高或峰面积进行定量分析。
2.2构成
仪器由输液泵、进样阀、色谱柱(保扩杜、分离杜、抑制杜或抑制器等)、检测器和数据
记录处理装置等主要部分组成。
3计量单位
本规程中使用下列计量单位。未列出的计量单位等同采用GB3102.8-93物理化学和分子
物理学的量和单位
3.1电导 conductance
电阻的倒数称为电导,单位为西门子(S)。它的分数単位为微西门子(uS)。
1S=10°uS
3.2电解质电导率 electrolytic conductivity
电流密度除以电场强度。常以25℃时,一立方厘米液体的电阻的倒数表达,以2?cm
或S/cm表示。
3.3质量浓度 mass concenlralion
物质B的质量除以混合物的体积。单位为gL,符号为pB。其导出单位为mgL或pgml
P B=I/L=1000mg/L DB=I mg/L=Iu g/MI
3.4质量分数 mass fraction
物质B的质量与混合物的质量之比。符号为wg。
3.5B的浓度 concentration of B
B物质的量除以混合物的体积。单位为:摩「尔每立方米。常用单位为摩「尔每升。本
规程采用它的分数单位 mmol/L,1molL=1000molL。
4计量要求
4.1输汊泉
4.1.1输液泵流量设定值误差、*流量稳定性误差应符合表1的计量要求
表1离子色谱仪输液泵计量要求
流量设定值
计量项日
0.5
1.0
2.0
泵流量设值误差
流量稳定性误差
2%
2%
4.1.2输液泵梯度准确度误差:小于土3%。
4.2检测器
4.2.1*电导检测器电导率示值(1 miol/L KCL水溶液,25℃):147uS土2pS。
4.2.2紫外/可见光吸光度检测器波长示值误差:小于±2mm。
4.2.3各检测器*基线噪声、*基线漂移、灵敏度、*检测限、*定量重复性、衰减器误差和
线性范围应符合表2的计量要求。
表2离子色谱仪检测器计量要求
计量项日
ECD
AD或PAD
UV/Vis
基线噪卢
SI%FS
s1%FS
≤士1%FS
基线漂移
≤2%FS
≤士2%FS
≤2%FS
灵敏度
≥100mV? mi/mg
≥100mV?mmg10ov?mmg
检测限
≤0.02mgL(CI)
≤0.1mgL(葡萄糖)
≤0.05mg/L(Cuf)
定量重复性
≤3%
3%
衰減器误差
≤2%
≤2
线性范
≥104
5技术要求
1.1仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和仪器编号等,并附有
出厂合格证和使用说明书。
5.1.2仪器各部件必须完好损,各数字显示部分应清晰无误,不得有缺点缺划现象。
5.1.3仪器各参数选择和按键开关标记应清晰无误并易于操作。各接插件应紧密配合,接
触良好。
5.1.4系统液路、气路连接接头和管道应泄漏现象。
5.1.5仪器启动后泉应无异常噪声
5.2安装条件
5.2.1仪器应平稳、牢固地安装在工作台上,电缆线的接插件应紧密配合,接地良好。
5.2.2高压气瓶到仪器间的连接管路应使用专用聚乙烯管和接头。
5.3检定坏境
电源:220V士10V,50H士0.5H。
5.3.2室温:10℃~30℃。
5.3.3环境相对湿度:≤85%。
5.3.4室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和蝨腐蚀性的物质。无强烈的机械振动和电
磁干扰。
5.4检定设备
秒表:分度值(
5.4.2分析天半:最大称量200g,最小分度0.Img。
5.4.3干湿温度计:一支。
5.4.4称量瓶:50mmID×30mmH,15个。
5.4.5容量瓶:100ml、1000ml若干。
5.4.6定量吸液管:1ml、5ml、10ml若干。
5.4.7数字电压表:五位半(电流1mA)。(与仪器配套使用的记录仪,经校准后可以代替数
字电压表。)
5.4.8标准物质、标准溶液、试剂:检定所需标准物质及标准溶液、试剂的配制方法参见
附录A
5.5检定项目和检定方法
5.5.1外观检查
按5.1逐项检査并记录。
5.5.2输液泵流量设定值误差、流量稳定性误差的检定
开启仪器电源,旁通色谱柱和检测器等。以去离子水(以下简称水)为淋洗液,按表3任
意选择流量,启动输液泵。待仪器稳定后,用事先称重过的爍治净的称量瓶收集泵后流出
液,同时用秒表记时,按表3的规定准确收集一定时间,称重。每一流量下测定三次。流量
测測量顺序可以任意选择,但不是设定某一流量后连续测定。每次改变流量后,至少要等5min,
待流量稳定后方可收集流出液。