hj 544-2009 固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法(暂行).pdf

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中华人民共和国国家环境保护杯准
HJ54-2009
固定污染源废气硫酸雾的测定
离子色谱法(暂行)
Stationary source emission-determination of sulfuric acid
mist-lon chromatography
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2009-12-30发布
2010-04-01实施
环境保护部发布
目次
1适用范围..
规范性引用文件.
方法原理.
4干扰和消除
试剂和材料.
6仪器和设备..
样品.
8分析步骤...
9结果计算.
10质量保证和质量控制..
11注意事项
为贯彻《中华人民共和国环境保法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保环
境,保障人体健康,规定固定污染源废气中硫酸雾的监测方法,制定本标准。
本标准规定了测定固定污染源废气中硫酸雾的离子色谱法
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位:北京市环境保护监测中心。
本标准环境保护部于2009年12月30日批准。
本标准自2010年4月1日起实施。
本标准由环境保护部解释
固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法(暂行)
适用范围
本标准规定了测定固定污染源废气中硫酸雾的离子色谱法
本标准适用于固定污染源废气中锍酸雾的测定
对于有组织排放废气,将滤筒制备成250m1试样时,本方法检出限为0.12pg/ml,当采
样体积为400L,检出限为0.08mg/m,测定下限为0.3mg/m,测定上限为500mg/m3。
对于无组织排放废气,将滤膜制备成250m1试样时,本方法检出限为0.12ug/m1,当采
样体积为3m,检出限为0.01mg/m,测定下限为0.01mg/im3。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。儿是不注日期的引用文件,其有效版本适用
丁本标准。
GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法
大气污染物无纽织排放监测技术导则
I1/TI373間定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)
方法原理
本方法采用玻璃纤维滤筒或石英纤维滤采集有组织排放中颗粒物样品,用细玻璃纤
维膜或石英纤维滤膜采集无组织排放中颗粒物样品,用水浸取,利用预处理柱除去金属阻
离了后,将试样注入离了色谱仪,根据保留时间定性,仪器响应值定量,测定硫酸根离子的
浓度
4干扰和消除
样品中有钙、锶、镁、锆、钍、铜、铁等金属阳离了共存时对测定有干扰,通过预处理
柱处理后可去除干抗。
5试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,去离子水,GB/T6682,
5.1阳离子交换树脂
5.2淋洗贮备液:根据仪器型号及色谱杜使用条进行配置。
5.3淋洗液:将淋洗贮备液(5.2)稀释得到淋洗液,临用现配
5.4硫酸钾贮各液:(S0)=1000ug/ml
称取1.814g硫酸钾(基准试剂,(105~110)℃烘2h1),溶解于水,移入1000mlL容
量瓶中,川水稀释至标线,摇匀。也可使用有证标准溶液进行配置。硫酸钾贮备液于(0~4)
C密封可保存3个月。
5.5硫酸钾标准使用液:0(S0)=25.0ugml
吸取5.00ml硫酸钾贮备液(5.4),置于200ml容量瓶中稀释不标线,摇匀,临用现配
5.6孔径为0.45um的中速定量滤纸。
5.7玻璃棉。
6仪器和设备
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器
6.1烟尘采样器:(5~50)L/min
6.2中流量柆物采样器:(80-130) L/min
6.3玻璃纤维滤筒或石英纤维滤筒。
6.40.45m超细玻璃纤维滤膜或石英纤维滤膜
注:为降低滤筒或滤膜(6.3、6.4)空白值,使用前可先用去离子水浸没滤筒或滤膜,将杯口用封口
膜封好后放入超声波清洗器中清洗10mim,然后测定浸泡水的电导率,电导率值应小于0.15mS/m,否则重
复上述步骤。将洗涤完毕的滤筒或滤膜放在滤筒或滤膜架上,置于干燥箱中,干燥后放入滤筒或滤膜盒中
备用。
6.5预处理杜:将25ml酸式滴定管洗浄,在底层加入(5~10)mm高的玻璃棉,再放入经洗
浄处理好的阳离子交换树脂(5.1),高度(150~200)m。水面应略高于树脂,防止气泡
进入而降低柱效。也可采购有相同功能的預处理柱。
6.6超声波清洗器:功率范围:(100~600)W。
6.7电炉或电热板。
6.8离了色谱仪:具电导检测器及阴离子色谱柱
6.9水性抽气过滤装置及0.45m徽孔滤膜。
6.10玻璃漏斗:直径60m
6.11具塞磨口锥形瓶:250ml
6.12酸式滴定管:25ml。
样品
7.1样品采集
7.1.1有组织排放废气
按GB/T16157《固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法》采集样品。采
样前要彻底清洗采样管的采样嘴和弯管,并吹干。将滤筒裝入采样管头部的滤筒夹内,连接
管要尽可能短并检查系统的气密性和可靠性。将装有滤筒的采样管仲入排气筒内的采样点等