富马酸亚铁快速定性分析方法的探讨.pdf

第42卷第1期
化工技术与开发
Vol 42 No. 1
2013年1月
Technology Development of Chemical Industry
Jan.2013
富马酸亚铁快速定性分析方法的探讨
赵佐华,欧阳利2,余丕绪3,许明丽3
(!.桂林理工大学南宁分校,广西南守530001;2.广西皇氏甲天下乳业股份有限公同,广西南宁53003
3.袿林理工大学化学与生物工程学院,广西桂林541004
摘要:针对富马酸的特点,利用纸上层析法以磷酸为溶剂测定富马酸亚铁中的富马酸,其检测结果可靠,检测
方法重复性好,操作简捷,检测实验所需设备简单,成本低。此法能够简单而有效地对富马酸进行定性分析,实用
性较强,尤其适用于中小饲料企业或市场监督部门对以富马酸亚铁为添加剂、补血剂的伺料产品进行鉴别。
关键词:富马酸亚铁;富马酸;纸上层析法;鉴别
中图分类号:0654
文献标志码:A
文章编号:1671-99052013)01-003502
富马酸亚铁分子式为CH2FeO,外观为褐红色磷酸用水定溶至100om),硫酸溶液(1+5)(Wv)。
或棕红色粉末,是一种有机、绿色环保、高效的铁源60cmx60cm的中速定性滤纸。电子台秤。
添加剂。在养猪生产中,富马酸亚铁具有促进猪只1.2实验方法
生长、增强免疫功能、有效预防贫血和改善肤色毛况
以滤纸为载体,滤纸本身吸湿水分为固定相,有
等营养生理作用,可提高种畜繁殖性能,降低产死仔机溶剂(展开剂)为流动相进行分配层析的分离方
率,防治仔猪贫血等。作为一种有机铁营养性猪饲法。富马酸又名反丁烯二酸,马来酸又名顺丁烯二
料添加剂,富马酸亚铁具有广阔的开发和应用前景
酸,是富马酸的顺反异构体。
近年来在养殖业的应用较为广泛叫。
样品处理:称取0.5g富马酸标准品及马来酸标
富马酸亚铁的生产工艺普遍是利用纯碱和富准品,加10mL的水及5mL(1+5)的硫酸溶液,在
马酸中和反应,再和硫酸亚铁进行络合反应而得。电炉上加热溶解后,加70mL的僯酸溶液并加热至
富马酸亚铁用酸分解可得富马酸和亚铁离子。目前将沸,冷却后用磷酸溶液定容至100mL,摇匀。
鉴定富马酸亚铁文献报道多为定性分析亚铁离子的
操作:剪1张12cm×20cm的中速定性滤纸,在
方法或用红外光谱法对富马酸进行鉴别,前者对离下边2《m处用铅笔轻轻画一条直线,分别取6L
其他掺假的亚铁产品无法进行有效的区分,后者仪的富马酸标准品溶液及6μL马来酸标准品溶液,
器设备昂贵,试验成本高,不适合中小企业实验室使点在滤纸的直线上的两个不同位置的原点上,晾干
用。而利用纸上层析法通过鉴别与亚铁离子结合的后将滤纸放人已装有展开液的层析筒中,盖上层析
高马酸从而快速地确定富马酸亚铁,操作簡便快捷,筒的盖子,待展开液离原点约为18cm处时(大约
只需简单的仪器设备,试验成本低,极易识别常见的80min),将滤纸取出晾干,然后在滤纸上喷0.1%溴
掺假硫酸亚铁及其他掺假亚铁产品。
酚蓝乙醇溶液,即可出现2条黄斑条,富马酸的比移
1实验部分
值(R)比马来酸的比移值大,而且富马酸会出现断
层现象而马来酸没有断层层现象。
1.1实验材料
称取富马酸亚铁0.75g,按上述方法处理后,与
富马酸标样(995%),马来酸标样(9、5%,富马富马酸标准品溶液及马来酸标准品溶液同时在同一
酸亚铁91%以上,以亚鉄计为30%以上)展开剂:张瀌纸上层析分离,富马酸亚铁的黄斑条与富马酸
氯仿+乙酸乙酯+甲醇+乙酸-30+30+40+2),着的黄斑条形状一致。由此可证明富马酸亚铁中的酸
色剂(O1%溴酚蓝乙醇溶液〕礫酸溶液(5smL的是富马酸而不是马来酸。
作者简介:赵佐华(1968-),女,工程师,主要研究方向为分析化学技术应用与研究,曾长期从事产品检验及质量管理工作,E-mal:
247539162@qq.com
收稿日期:2012-10-18
化工技术与开发
第42卷
2结果与讨论
2.2讨论
2.1分离鉴别富马酸和马来酸
由于反式的富马酸对称性比顺式马来酸好,所
富马酸和马来酸的浓度为058·(oD,取以顺式马来酸的极性比反式富马酸要强。而所用的
溶剂极性较强,根据相似相溶原理,可知顺式马来酸
样量为6mL。富马酸的比移值R-0-79;马来酸的比的值为较小的斑点,但是扩散性不强,不易拖尾。
移值R-0.62。结果见表1和表2。实验发现富马酸
有断层,现象明显;而马来酸不会出现断层,富马酸而反式富马酸的值较大,易拖尾。
亚铁的比移值与富马酸标液的比移值相一致,与马3结语
来酸的比移值不同,所以采用薄层色谱法鉴别富马
由以上可知,针对富马酸亚铁中的富马酸的特
酸和区分马来酸,针对性强,?值稳定,适合实验条点,利用磷酸为溶剂测定富马酸亚铁的富马酸,方法
件简陋的实验室进行鉴别。
精密度和准确度良好,重复性好,能够简单而有效地
表1层色谱图
对富马酸进行定性分析,可行性较强,对以富马酸亚
铁为添加剂、补血剂的饲料产品企业的生产和市场
监督,提供了一种快速、有效的鉴别方法。
参考文献
富
富
富
富马马富马马富马马
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表2斑点測量值
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板1板2板3板1板2板3板1板2板3
富马酸1.1210.8410.298.868.328.090.800.770.790.79
富马酸亚铁1.110.8410.298.818.667.960.790.800.770.79
马来酸1.1210.8410.,296.926.816.220.620.630.600.62
Investigation for Rapid Qualitative Analysis Method of Fumaric Acid
ZHAO Zuohua QUANG Li, YU Pi-xu', XU Ming-li
(1. Guilin University of Tec nology, Nanning 530001, China; 2.Guan xi Huangshi Dairy Ltd, Nanning 530007, China
3. College of Chemistry and Biological Engineering, Guilin University of Technology, Guilin 541004, China)
Abstract; According to the characteristics of fumaric acid, paper chromatography was used to determine fumaric acid of ferrous
fumarate with phosphoric acid as the solvent. The experiment had relia