HGT 3528-1985 工业循环冷却水中微量聚丙烯酸和聚马来酸测定方法.pdf

中华人民共和国化学工业部部标准
工业循环冷却水中微量聚丙烯酸和He5-1597-85
聚马来酸测定方法
本方法适用于測定循环冷却水和天然水中的聚丙烯酸和聚马来酸等聚羧酸类电解质,其含量大于
本方法系在pH=8时,洁尔灭(十二烷基二甲基苄基氯化铵)与聚丙烯酸等聚羧酸类电解质产生离
子缔合物沉淀,以此用比池法来测定水中微量的聚丙烯酸等聚羧酸类电解质的含量
1仪器与试剂
1.1仪器
1.1.1分光光度计:420nm;
1.2比色管:50mL;
1.1.3比色皿:5cm或3em
1.1.4恒温水浴:单孔
1.1.5滴定管:碱式,25ml-。
1.2试剂
1.2.13%柠檬酸三钠水溶液;
1-2-20.01 MEDTA溶液:称3.7g乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶于1000mL水中
1-2.30.1%甲基红乙醇溶液;
1.2.41N硫酸水溶液;
1.2.50.1N氧氧化钠水溶液;
2.6洁尔灭(十に烷基二甲基苄基氯化铵)化学纯
1.2.7聚丙烯酸基准平均分子量3000(粘均)含量99%;
1-2.8聚马来酸基准平均分子量300(数均)含量99%
2准备工作
2.1斃丙烯酸(或聚马来酸)贮备溶液。
2.1.1用倾出法迅速准确称取基雅聚丙烯酸(或聚马来酸)0.2g于千燥的250mL烧杯中。
2-1-2用水溶解后(聚马来酸必须加300mL水溶解后,在80℃水浴上水解24h),转移至100mL容量
瓶中,并稀释至刻度,混匀,此液含聚肉烯酸(或疑马来酸)0.2mg/mL。
注:(①聚丙烯酸(或聚马来酸》极易吸水,称量时需迅速,若在有干燥剂条件下称量更好,用后应迅速密洲,贮存在真
?干燥器中
贮备液仪能存放天
2.2聚丙烯酸(或聚马来酸)标准溶液
2.-2.1吸取上述聚丙烯酸(或聚马来酸)贮备液10mL于100mL容量瓶中,用水稀至刻度,混匀,此溶
液含聚丙烯酸0.02mg/m[,现配现用
中华人民共和国化学工业部1985-06-28发布
1985-10-01实施
HG5-1597-85
2.30.2%洁尔灭水溶液:准确称取0.20g洁尔灭溶于50mL水中,转移至100mL容量瓶中,用水稀至
刻度,摇匀。
注:洁尔灭极易吸水,应在分析天平上迅速称量
2.4标准曲线的绘制
4.1准确吸取聚丙烯酸标准溶液0
mn[L于50mL比色管中。
2.4.2分别加入0.5mL0.01 MEDTA溶液,14mL3%柠檬酸三钠溶液,6.5mL0.2%洁尔灭溶液(测定
聚马来酸时加6mL)用水稀至刻度摇匀,放入25~30℃恒温水浴中30min
2.4.3在42Cnm处用3或5em比色皿,以试剂空白为对照测定其吸光度。并以吸光为纵坐标,聚丙烯
酸毫克数为横坐标绘制标准曲线。
注:测定聚马来酸时,用5cm比色皿
3试验步聚
3.1不含六偏磷酸納的水样
3.1.1取5ml.比色管两只,一只加入经慢速滤纸过滤的水样5~20m[,另一只不加水样作试剂空白
对照,两份均按2.4.2和2.4.3试验步聚进行。
注:若水样中含纯聚丙烯酸(或聚马来酸)8ppm,吸5mL水样;含4ppm吸取10ml水样;含3~1.5ppm吸15mL水
样;含1.5~0.3ppm吸取20mL水样
3.2含六偏磷酸钠的水样
3.2.1取50mL比色管两只,一只加人经慢速滤纸过滤的水样,其量按3.1.1注所示,并用水稀至
20mL;另一只加入20mL水作试剂空白对照
3.2.2分别在两只比色管中准确加入1m[-N硫酸溶液混匀,在已煮沸的水浴中加热10min,取下,流
水冷却,加入0.5mI0.01MDTA溶液。
3.2.3然后按氢氧化钠溶液和硫酸溶液的比值Z,分别用滴定管加人Z毫升0.1N氢氧化钠溶液,混
匀,再分别在两只比色管中加人入14mL3%柠檬酸三钠溶液,6.SmL0.2%洁尔灭溶液(测定聚马来酸时
加6mI-),用水稀至刻度摇匀,放入25~30C恒温水浴中3omin。以下按2.4.3试验步骤进行。
注:①Z值的测定方法是准确吸取200mL1N硫酸溶液于25mL锥形瓶中,加100mL水和4滴甲基红指示剂,混
匀,用0.1N氢氧化钠溶液滴定至溶液由红突变为橙黄色为终点,所消耗的0.1N氢氧化钠溶液为V,故7偵
为Z
②大量的季铵盐,G4杀菌剂,和木质素磺酸盐干扰本法
4计算
4.1试验中聚丙烯酸含量X(mgL)按式(1)计算:
X=×1000
式中:a一标准曲线上查得的聚丙烯酸毫克数:
Vー一水样的体积,mL。
5容许差
5.1平行测定两个结果间的差数不应大于
HG5-159785
聚丙烯酸含量
差值
(mg/L)
(mg/1-)
0.39
0.63
5.2取平行测定两个结果的算术平均值作为水样巾聚丙烯酸或聚马来酸的含量。
附加说明
本标准山化学工业部科学技术局提出,由天津化工研究院归口。
本标准由南京化工学院负责起草。
本标准主要起草人沈鸿澧、张恩隆。