CJT 58-1999 城市污水 挥发酚的测定 蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法.pdf

中华人民共和国城镇建设行业标准
城市污水挥发酚的测定蒸馏后4-
氨基安替比林分光光度法
CJT/T58-1999
Municipal sewage-determination of volatile
henolic compounds-after distillation by means of
4-AAP spectropho-tometric method
第一斯三甲烷苯取法
1主内容与适用范団
本标准规定了用蒸棉后4-氨基安替比林分光光度法测定城市污水中的挥发性酚类化合物
本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中的挥发酚的测定。
1.1测定范围
本方法测定挥发酚的浓度范为0,005~0.2mg/L。
1.2干扰
氧化剂、硫化物干扰酚的测定。
2方法原理
通过蒸馏,分离出挥发性酚类化合物,在pH为10.0士0.2及铁氰化钾存在的条件下,与4-氨基安
替比林反应生成橙红色的安替比林染料,用三氯甲烷萃取出安替比林染料进行分光光度测定。
3试剂和材料
均用分析纯试剂及无酚馏水。
3.1无酚水的制备
将蒸馏水加氢氧化钠(3.3)呈强破性,加高锰酸钾(3.2)呈紫红色,移人全玻璃蒸馏器中加热蒸馏,
馏出液于玻璃试剂瓶中备用。
3.2高锰酸钾
3.3氢氧化钠。
3.4硫酸亚铁(FeSO4?7H2O)。
3.5盐酸:P=1.19g/amL
3.6磷酸:°=1.69g/mL。
3.7碘化钾。
3.8无水硫酸钠:使用前,需经105C~110℃干燥2h。
3.9三氯甲烷。
3.1010%(V/V)磷酸溶液
量取10.0mL磷酸(3.6)用水稀释至100mL。
中华人民共和国设部1999-06-04批准
1999-06-04实施
CJ/T58-1999
3.1110%(m/V)氢氧化钠溶液
称取10.0g氢氧化钠(3.3)溶于100mL水中。
3.1210%(m/V)硫酸铜溶液
称取100.0g水合硫酸铜(CuSO4?5H2O)溶于水,稀释至1000m[
3.13硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=6mol/L
取100mL硫酸(p=1:84g/mL)小心加到500mL水中。
3.14绶冲溶液:pH10
称取20.0g氯化铵(NH4CI)溶于100mL水中,密闭,于冰箱中保存。
3.152%(m/V)4-氨基安替比林溶液
称取2.0g4氨基安替比林,溶于水中,稀释至100mL,于冰箱中保存,可使用一星期。
3.168%(m/)铁氯化钾溶液
称取8.0g铁氧化钾(K3LFe(CN)。])溶于水中,稀释至100mL,于冰箱中保存,可使用一星期
3.17溴酸?一溴化钾溶液
称取2.784土0.003g无水溴酸钾溶于水中,加入10.0g溴化钾,溶解后移入1000mL容量瓶,用
水稀释至标线
3.18硫代硫酸钠溶液;c(Na2S2O3)=0.0125mol/L
称取24.8g碗代碗酸钠(NaS2O·5H1O)溶于1000mL新煮沸并放冷的水中,加0.4g氢氧化钠
(3.3),使用前按附录B标定,标定后稀释成0.0125mol/L的溶液
3.19重铬酸钾基准溶液:c(1/6K2Cr2O2)=0.10mol/L
准确称取经105~110℃干燥2h并冷却至室温的重铬酸钾4,9032士0.0005g,用水溶解后移入
1000mL.容量瓶并稀释至标线。
3.20酚贮备溶液
称取精制萃酚1.00土0.01g溶于水移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。每次使用前按附录A进
行标定,于冰箱中保存。
注:当苯酚呈红色时,要精制:取适量在水浴上融化的苯酚置于慕馏瓶中,加热蒸馏,以空气冷凝,收集182~
184℃馏分,制的苯酚应为无色。低温时析出晶体,暗处保存。
3.21酚标准溶液:10.0mg/L
取适量酚贮备液(3.20)用水稀释而成,使用时当天配制
3.-22酚标准溶液:1,00mg/L
取适量酚标准溶液(3.21)用水稀释而成。配制后2h内使用。
3.231%(m/V)淀粉溶液
1.0g可溶性淀粉,置于200mL烧杯中,加少量水调成状,加入100mL沸水,搅拌混匀,冷却后
加人0.4g氯化锌。
3.24碘化钾-淀粉试纸
称取1.5g可溶性淀粉置于烧杯中,用少量水谓成糊状,加入200mL沸水,攬拌混匀,冷却后,加
0.5g碘化钾(3,7)和0.5g碳酸钠,用水稀释成250mE,将滤纸条浸波后,取出晾干,装棕色瓶备用。
3.25甲基橙指示剂
称取0.5g甲基橙溶于1000mL水中。
4仪器
1分光光度计,配20mm比色皿
4.2500mL金玻璃蒸馏器。
4.3125mL.锥形分液清斗。
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