HG∕T 5043-2016 工业用五氯化磷 重金属含量的测定 目视比色法.pdf

ICS71.060.50
备案号:56408-2016
LAG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5043--2016
工业用五氯化磷
重金属含量的测定
目视比色法
Phosphorus pentachloride for industrial use-
Determination of heavy metal content-visual colorimetry
2016-10-22发布
2017-04-01实施
中人共和国工业和信息化部发布
IIG/T5043-2016
前言
本标准按照GHB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学下业联合会提出
本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分技术委员会(SAC/TC63/SC6)归口
本标准起草单位:锦西化研究院有限公可、铜山县宏达精细化T厂、徐州江海源精细化T有限
本标准主要起草人:陈沛云、李富荣、李久民、马西刚、李立杰。
HG/T5043-2016
工业用五氯化磷
重金属含量的测定
目视比色法
警告一一工业用五氯化磷为淡黄色晶体或粉末,具有强烈刺激性气味。易潮解发烟,约160℃升
华,遇水强烈分解,生成磷酸及氯化氢,对眼睛和呼吸道有刺激。
1范围
本标准规定了工业用五氯化磷中重金属含量测定的方法。
本标准适用于工业用五氯化磷中重金属含量大于或等于0.001%的产品
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于木文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GiB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
在弱酸性(pHI3~4)条件下,试料中的重金属离子与一2价硫离子生成棕黑色硫化物沉淀,重
金属含量较低时形成稳定的暗色悬浮溶液,用目视比色法测定。
4试剂和溶液
般规定:本方法所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定
的三.级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有其他规定时,均按GB/T602、GB/T603的
规定制备。
4.2氨水(优级纯)。
4.3盐酸(优级纯)溶液:1+1。
4.4乙酸盐缓冲溶液:pH≈3
称取25.0g乙酸铵,加入25mL水溶解、加入45mL1+1盐酸溶波,再用盐酸溶液或氨水调节
pH值至3.5,用水稀释至100mL
4.5饱和硫化渀液。
临用时制备
4.6硫化钠-丙三醇溶液
称取5g硫化钠,溶于10mI.水和30mL.丙三醇的混合液中,避光密封保存?有效期1个月。
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HG/T5043~-2016
4.7铅标准溶液:0.1mg/mI
4.8铅标准溶液:0.01ng/mL.
移取适量铅标准溶液(见4.7),用水稀释10倍。该渀液使用前配制。
仪器和设备
般的实验室仪器和比色管。
6分析步骤
6.1安全提示
本标准中使用的样品和部分试剂具有毒性或腐蚀性,样品水解操作具有较大危险性。本标准并未
掲示所有可能的安全问题,使用者操作时应小心谨慎并有责任采用适当的安全和健康措施。
6.2试样溶液的制备
迅速称取约5g试样,置丁己知质量的干称量瓶中,立即盖严称量(精确到0.01g)。将称取
的试样缓慢移入盛有约200mI.水的500mL烧杯中,置于15℃冷水中冷却,间断轻轻摇动烧杯、水
解30min。水解后,用氮水调节p!I值为4左右(用精密plIl试纸檢验),加热煮沸2min。冷却至室
温,移入250m[.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,备用
3測定
6.3.1饱和硫化氢水溶液比色法
用单刻度移液管移取10nL试样溶液,置于50mL.比色管中?加入5.0mL乙酸盐缓冲溶液和
0mL饱和硫化氢溶液,稀释至刻度,混匀。在室温下,放置5min
标准比色液配制:按照产品标准移取规定量的铅标准溶液(见4.8),与阿体积试样溶波同时同
样处理
将试样溶液和标准比色液的比色管置于白色背景下,从上方及侧方观察,试样溶液的颜色不得深
于标准比色液。必要时,用分光光度计在420nm处测定吸光度比较。
6.3.2硫化钠-丙三醇溶液比色法
用单刻度移液管移取10nL.试样溶液、置于50mI.比色管中,加入5.0mL.乙酸盐缓冲溶液和
0.1nL硫化钠丙三醇溶液,稀释至刻度,混匀。在室温下,放置5min
标准比色液配制:按照产品标准指标要求移取规定量的铅标准溶液(见4.8),与试样溶液同时
同样处理
将试样溶液和标准比色液的比色管置于自色背景下,从上方及侧方观察,试样溶液的颜色不得深
于标准比色液。必要时、用分光光度计在420nn处测定吸光度比较。
试验报告
试验报告应包括以下内容
a)识别测试样品所需的全部信息
b)使用的标准;