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仪位表与分析监测》2016年第3期
萃取比色法测定废气中酚类化合物的探讨
Study on the Determination of Phenolic Compounds
in Waste Gas by Extraction Spectrophotometr
张向軍赵丹雨张古榮
(上海化学エ业区医疗中心,上海201507
「摘要」在废气酚类化合物监测分析中,有多种因素可影响其浓度的准确测定。对如何进
行振摇萃取揉作提高样昂检测分析质量进行了試验。试验結果表明,操作人员对样品进行
剧烈振摇革取30次,可使样品待测组分萃取完全,测得数据精密度好、准确度高
关键词】訸摇萃取;光度法;酚类化合物;废气
中图分类号]X830.2
文献标识码]A
测定结果不能令人满意。为此,笔者就如何进行
振摇萃取操作提高样品测定结果的精密性和准确
煤与石油的大量开采、加工和利用,给人类性进行了试验,取得了较为满意的结果。
提供了大的能源,丰富了人类的物质生活。与
1实验部分
此同时,在炭热加工、石油开采和加工的企业
中,如焦炭化T厂、炼油厂、石油化工厂等排出1.1主要位器
的废气均含有酚类化合物。酚类为原生质毒,属
1)全玻鸨馏器,250mL;
高毒物质。吸入高浓度蒸气可致头痛、头晕、乏
2)分液漏斗,125mL;
力、视物模糊、肺水肿等。因此酚类化合物是
3)可见紫外分光光度计
相关企业废气排放中污染物浓度监测的重要指
4)比色皿,1
标之
2主要试剤
我国行业规范HJ/n32-199规定,在用4-氨
1)无酚蒸馏水
基安替比林分光光度法测定固定污染源排气中酚
置蒸馏水于全玻璃蒸馏器中,加氢氧化钠至
类化合物时,要根据污染物排放方式与样品浓度强碱性,滴加高锰酸钾溶液至深紫红色,蒸馏。
的高低,可在直接比色法、萃取比色法和蒸馏一直
2)氨一氯化铵缰冲溶液A:pH=10.0t0.2
接比色法中选择一种适当的方法用于样品分析。
称取20.0g氯化铵溶解于100.0mL浓氨水中
在日常监测分析中,分析人员感到在这三种比色密塞,3~5℃下保存,使用一周。
法中,萃取比色法的分析操作不大容易掌握,尤
3)氨一氯化铵缓冲溶液B:pH=10.0+0.2
其是分析方法规定对样品要进行剧烈振摇萃取
吸取10.0mL氨一氯化铵缓冲溶液A,用水稀
2min,操作人员对此操作各有千秋,往往会造成释至100.0mL,临用现配
万方数据
萃取比色法测定废气中酚类化合物的探讨张向军,等
4)4-氨基安替比林溶液A:c=20.0gL
1)溴酸钾标准溶液:c(1/6KBO2)=
称取2.00g4-氨基安替比林,溶解与水中,0.1000moL
稀释至100omL。3~5℃下保存,使用一周。
准确称取2.7840g溴酸钾(105℃于燥1h)和
5)4-氨基安替比林溶液B:C=2.00gL
10.0g溴化钾,溶解于水,移入1000mL容量瓶
吸取10.0mL4-氨基安替比林溶液A,用水稀中,用水稀释至刻度
释至100mL,临用现配。
12)酚标准储备溶液
6)铁氰化钾溶液A:c=80.0gL
称取1.g苯酚溶解于水,稀释到1000mL,
称取8.0g铁氰化钾溶解于水中,稀释至用碘量法标定其浓度
0.0mL。3~5℃下保存,使用一周
酚标准储备溶液的标定:吸取10.00mL,酚标
7)铁氰化钾溶液B:c=80gL
准储备溶液于250mL碘量瓶中,加水90mL及
吸取10.0mL铁氰化钾溶液A,用水稀释至0.1000mol/L溴酸钾浴液10.
将碘量瓶塞
100.OmL,临用现配。
子轻轻提起,从缝隙中加5.0mL浓盐酸,立即
8)三氯甲烷
塞紧塞子,以防溴蒸汽逸出。轻轻摇动至有絮
9)碘酸钾标准溶液
状物(三溴苯酚)出现,溶液应呈现溴的浅棕
准确称取1.5000g碘酸钾(优级纯,经110℃黄色(若溶液无溴的颜色,说明酚浓度过大,
干燥2b),溶解于水,移人500mL容量瓶中,用应稀释后重做)。用水封口,放置15~25min,气
水稀释至刻度
温髙时,应将碘量瓶浸在冷水浴中。用少量水
10)硫代硫酸钠溶液:c(Ma2SO)=0. I mol/L淋洗瓶壁后,迅速加入1.0g碘化钾晶体,再用
称取258硫代硫酸钠,溶于L新煮沸并已冷水淋洗瓶壁,密塞,瓶用水封口,置于暗处
却的水中,加0.2g无水碳酸钠,贮于棕色试剂瓶5min,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,至
中,放置一周后,用碘量法标定其浓度。
溶液呈淡黄色,加1.0mL淀粉指示剂,继续滴
标定方法:吸取25.00mL碘酸钾标准溶液,定至蓝色刚刚消失。另取10.0mL无酚水,同时
置于250mL碘量瓶中,加70mL新煮沸并已冷却进行空白试验。
的水,加1L.0g碘化钾,振荡至完企溶解后,再加
C(CH, OH-(.OY
10.0mL盐酸溶液,立即盖好瓶塞,混匀。在暗处
10.00
放置5min后,用硫代硫酸蚋溶液滴定至淡黄色
式中,C(CHO)为酚储备液浓度, mg/ml
加5mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色刚好褪去,
V。为空白试验所用硫代硫酸钠标准溶液体
按下式计算硫代碗酸钠溶液的浓度。
积,mL
为滴定酚溶液所用碗代硫酸钠标准溶液体
c(Na2S20)=
Wx1000、25.00
35,67xV500.0
积
SXW
C为硫代硫酸钠标准溶液的浓度,molL;
35.67x
15.67为相当于1L1mol/L硫代硫酸钠标准溶
式中,( Na S,02)为硫代硫酸钠溶液的浓度,液的酚(1/6 MSOH)的质量,g。
mol/L
3)酚标准中间液:c=10.0pg/ml
W为称取的碘酸钾的重量,g;
取适量酚标雅储备溶液用水稀释,临用现配。
为滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积,mL
14)酚标准系列使用液:1.0pug/mL、0.60ug
35.67为相当于1 L, mol/L硫代硫酸钠溶液mL、0.40ugmL
(NoSO)的碘酸钾(1/6KIO2)的质量,g
吸取适量酚标准中间液用水稀释,临用现配。
万方数据