HGT 4108-2009 工业用五氯化磷.pdf

CS71,060.50
备案号:27256-2010
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4108-2009
工业用五氯化磷
Phosphorus pentachloride for industrial use
2009-12-04发布
2010-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
ITG/T4108--2009
前言
本标准根据部分企业标准和产品质量统计及用户要求制定而成
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出
本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分会(SAC/TC63/SC6)归。
本标准起草单位:锦西化工研究院、徐州江海源精细化工有限公司、山东单县全盛化工有限公司、铜
山县宏达精细化工厂。
本标准主要起草人:胡立明、王广勋、陈沛云、党燕燕、田友利、马学仕、李富荣
请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。
HG/T4108-2009
工业用五氯化磷
警告:工业用五氯化磷为白色或浅黄色晶体,具有强烈刺激性气味,易潮解发烟,约160℃升华,遇
水强烈分解,生成磷酸及氯化氢,对眼睛和呼吸道有刺激。
分子式:PCls
相对分子质量:208.24(按2007年国际相对原子质量)
范围
本标准规定了工业用兀氯化磷的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输、贮存和
安全。
本标准适用于以三氯化磷与氯气合成法制得的工业用五氮化磷
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括動误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标雅
GB190危险货物包装标志
GB/T191包装储运图示标志(GB/T191-2008, mod ISO780:1997)
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用试剂及制品的制备(GB/T603-2002, neq ISO6353/1:198
GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法
GB/T678化工产品采样总则
GB/T6679固体化工产品采样通则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008, mod ISO3696:1987)
GB/T9741化学试剂灼烧残渣测定通用方法
HG/T3606工业用三氧磷
3要求
3.1外观:淡黄色晶体或粉末
3.2工业用五氯化磷应符合表1的要求。
表1工业用五氯化磷的要求
单位为%
标
指标名称
优等品
一等品
合格品
五氯化磷含量
≥
99.5
S8,0
氯化僯含量
灼烧残渣含量
0.005
0.08
0.10
4采样
1产品按批检验。生产厂以每天或每一生产周期生产的工业用五氯化磷产品(同一原料、同一工艺
HG/T4108-2009
生产)为一批。用户以每次收到的同一批次的工业用五氯化磷为一批
4.2工业用五氯化磷从活动盖塑料桶、衬塑铁桶、由塑料内包装和纤维板箱组成的组合包装或最大净
含量为120kg的活动盖塑料罐中采样时,按GB/T6678中规定确定采样单元数,宜用GB/T6679中
适宜的采样探子自桶或罐的中心插入3/4深处采取有代表性的样品
4.3采样量不少于100g。将所采样品混匀后,装于清洁、干燥、其塞的广口瓶中,样品瓶上贴上标签
并注明生产厂名、产品名称、批号或生产日期、采样日期及采样人等。
5试验方法
警告:分析时,应在通风橱内进行。
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或相当纯度
的水。
试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品,在没有其他规定时,均按GB/T601、GB/T603规定制备.
5.1外观
在自然光下目视观察
5.2五氯化磷含量的测定
5.2.]方法提要
五氯化璘与水反应生成正磷酸和盐酸,加入氢氧化钠使盐酸转化为氯化钠,在pH2~3的溶液中,
用强屯离的硝酸汞标准滴定溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞,用二苯偶氮碳酰肼为指示液与稍过
量的二价汞离子生成紫红色配合物来判断终点。反应式如下
Pcl: +4H: O=H; PO4+5HCI
HCI+ NAOHーNaCI+H2Q
Hg(NO)2+2、NaCl
-Hg Cl2 +2NANO%
CH NHNH-C-NHCSH, +Hgl -(Cs Hs NH-N-C-NHCG H)"+ F
5.2.2试剂和材料
5.2.2.1硝酸溶液:1+1。
5.2.2.2硝酸溶液:1+8。
5.2.2.3氢氧化钠溶液:80g/L。
5.2.2.4氯化钠标准溶液:0.05mol/L。
将氯化钠试剂在500℃~600℃温度下灼烧至恒重,称取2.9g~3.0g(精确到0.0001g),置于烧
杯中,用少量水溶解,将溶液全部移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
5.2.2.5硝酸汞标准滴定溶液:0.05mol/L。
配制:称取8.56g硝酸丞[Hg(NO3)2H2O]置于烧杯中,加8mL硝酸溶液(5.2.2.1),加少量水,
将溶液全部移入100omL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
标定:吸取25.00mL氯化钠标准溶液,置于250mL锥形瓶中,加40mL水、3滴溴酚蓝指示液,滴
加硝酸溶液(5.2.2.2)至溶液由蓝色変为黄色,再过量3滴,加1mL二苯偶氮碳酰肼指示液,用硝酸汞
标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点。同时以水做空白试验。
硝酸汞标准滴定溶液的浓度按式(1)计算
00)×25
25X m
CL12HG( NO3)2
(M/100×(vV1ーVo)MX(V1ーV
式中
V。一一空白试验硝酸汞标准滴定溶液的体积的准确数值,单位为毫升(mL);
v1硝酸汞标准滴定溶液的体积的准确数值,单位为毫升(mL);
c一硝酸汞标准滴定溶液的浓度的数值,単位为摩尔每升(mol/L);