HST 9-2006 乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯的含量分析 热重法.pdf

ICS83.080.20
G30/39
IHA
中华人民共和国海关行业标准
HS/T9--2006
乙烯一乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯
含量分析热重法
Quant itative analysis of vinyl acetate in copo l ymer of ethy lene and
viny I acetate TGA methe
2007-03-28发布
2007-04-01实施
中人民共和国海关总署发布
HS/T9-2006
前言
本标准的附录A、附录B为资料性附录
本标淮由中华人民共和国海关总署关税征管司提出。
本标雅由中华人民共和国海关总署政策法规司归口。
本标准起草单位:中华人民共和国大连海关。
本标准主要起草人:刘伟、孙利、李大志、王恒毅、崔荣。
HS,/T9--2006
乙烯一乙酸乙烯酯共疑物中乙酸乙烯酯含量分析热重法
范围
本方法规定了采用热重法对乙烯一乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯含量进行定量分析的测定方法。
本方法适用于乙酸乙烯酯单体含量大于10%的乙烯一乙酸乙烯酯共聚物测定
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方
研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
JY/"T014-1996热分析通则
SH/T1591-1994乙酸一乙烯酯共聚物(E-VAC)中乙酸乙烯酯含量测定方法
3总则
利用乙烯一乙酸乙烯酯共聚物在程序升温条件下分解失重,定量释放乙酸,根据乙酸失重计算聚
合物中乙酸乙烯酯含量。
4仪器设备
本标准使用下列仪器和设备
a)热重分析仪:各参数符合JY/T014-1996要求;
b)分析天平:精确至0.01g。
5分析步骤
5.1试样制备
称取20mg~30mg样品,样品形状呈厚度均匀的薄片状
5.2測定
操作步骤按照JY/T014-1996要求进行,推荐分析条件参见附录A。
6分析结果的表述
将两次连续测得的结果取其算术平均值。
在热失重曲线上确定起始温度、终止温度,确定方法参见附录B,计算聚合物中乙酸失重量(%),
再根据以下公式计算乙烯一乙酸乙婚酯共聚物中乙酸乙烯酯含量:
乙酸乙烯酯%=乙酸失重%X(乙酸乙烯酯分子量/乙酸分子量)×100%
最终结果保留至小数点后一位。
7精密度
两次测定结果小于等于15%(m/m)时,偏差不得た于10%(m/m);两次测定结果大于15%(m/m)
时,偏差不得大于3.0%(m/m)。测定结果在50%~60%(m/m)范围内,需使用SH/T1591-1994
进行仲裁。
HS/T9--2006
附录A
(资料性附录
推荐分析条件
A.推荐分析条件
条件如下:
a)热重分析仪: TA TGA2950;
b)天平室保护气:氮气,60mL/min;
c)反应区气体:氮气,40mL/min;
d)样品盘:铂金样品盘;
e)升温速率:从室温升温至600℃,升温速率为5℃/rmin
HS/T92006
时录B
(资料性附录)
乙酸失重起始和终止温度的确定方法
B.乙酸失重起姈和终止温度的确定方法
确定方法如下
a)失重起始温度:220℃~230℃
b)失重终止温度:350℃400℃失重曲线出现拐点(失重速率曲线最低点)的温度,见图B
120
起始点
终止点
失重速率曲线
重
乙酸失重温度范
失重曲线
失重速率
200
温度(℃
图B乙酸失重起始和终止温度的确定示意图