SH T 1591-1994 乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(E-VAC)中乙酸乙烯酯含量测定方法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准
乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(E-VAC)中
SH/T1591-94
乙酸乙烯酯含量测定方法
本标雅参照采用国际标准ISO)8985:1989《塑料一一乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(E-VAC)热塑性塑
料一…-乙酸乙烯酯含量测定》。
主题内容与适用范剧
本标准规定了乙烯乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯含量测定方法的基准检验和检验两类方法。
基准检验方法:用于标定乙烯一乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯含量
檢验方法:用于乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯含量的测定。
本标准适用于乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯含量的测定。
2引用标准
SH/T1050乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(E-VAC)命名
3基准检验方法(水解和反滴定法
3.1方法原理
将试样溶解于二甲苯中,加入氢氧化钾-乙醇溶液使乙酸酯基水解。再加入过量的硫酸或盐酸,以酚
酞为指示剂,用碱标准溶液滴定过量的酸。
3.2试剂
3.2.1二甲苯
3.2.2硫酸溶液:6g/Lく或盐酸溶液:4.4g/L)
3.2.3氢氧化钾-乙酸溶液:在500mL.乙醇溶液中溶解5.6g固体氢氧化钾(KOH),再加乙醇稀释至
1000m[.,静置过夜后,轻轻倒出上面的清液;
3.2.4氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)-0.100mol/L;
3.2.5酚酞指示剂:将0.7g酚酞溶于100mL乙醇中
3.3.1分析天平:感量为0.1mg
3.3.2县塞锥形烧瓶:250mL或300mL
3.3.3移液管:25ml-;
3.3.4量:50mL
3.3.5滴定管:50mL;
3.3.6回流冷凝器:球形冷凝器长度至少为500mm
3.3.7加热装骰:砂浴或加热罩,能保持恒温在200C。
3.4试样
千燥的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物树脂颗粒,每一个颗粒的质量应小于0.05g。
中国石油化工总公司1994-03-10批准
1994-10-01实施
/T1591-94
3.5測定步骤
5.1根据树脂中乙酸乙烯酯的估计含量按下表给出的近似取样量称取试样,称准至0.0001g,置.于
燥的锥形烧腕(3-3.2)中。
当分析乙酸乙烯時含量为20%(m/m)至40%(m/m)的未知样品时,需要进行预试验。
乙酸乙烯含量测定的近似取样量
乙酸乙烯脂(V:的估计含量r
近似取样燧
(m/2)
g
z1s10
4()“·22
0.2
3.5.2在:饿形烧瓶中加入50ml.甲萃(3.2.1),并用移液管(3.3.3)移入25mL.紙氧化钾-乙醇溶液
(3.2.3)。将锥形烧瓶装1:!?流冷凝器(3.3.6)后放在加热装置(3.3.7)上加热,温度保持在200C,回流
特试详水解完全后,拆下烧瓶并使其冷却至室温。用另外一支移液管将25mL硫酸溶液或盐酸溶
液《3:2.2)移入烧瓶。用塞子塞住瓶口,充分摇动后加入几滴酚酞指示剂(3.2.5),用氢氧化鈉标准滴定
容液(3.2.4)滴定至浅红色刚刚出现为终点。
每次平行测定两个试样,同时作空白试验。
3.6计
按式(1)计守试样中乙酸乙烯酯质量百分含量:
VAC(%)0.08609(
100
(1)
式中:Vーー试样所消耗的氢氧化钠标准滴定浴液的体积,mL;
空的试验所清耗的氰氧化钠标准滴定溶液的体积,mnL;
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L
试样的质量,g
.(8609-一与1.00mL氢氧化钠标准溶液(c(NaOH)=1.000mo!/L相当的,以克表示的乙酸乙烯
的质量
取炳半彳测定结果的算术平均值作为测定结果、
3.7允许误差
平行测定的两个结果之差值不大于1.0%(m/m)。当差值大于1.0%(m/m)时需重新测定
3.8报告
参照本标准及所使用的方法
b.试的说明;
c,測定结果。
4检验方法《红外光谱法)
4.1用范围
本方法運用于乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯含量为10%(m/m)及10%(m/m)以上的样
4.2方法原理
SH/T1591-94
本方法是用红外光谱仪测定厚度为50~300gm的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(E-VAC)薄漠,在
160cm'(O)频带处吸光度A(3460)与2678cm'(CH)频带处吸光度A(2678)的比值。再用E-
VAC校准曲线将该吸光度的比值換成乙酸乙烯酯(VAC)含量。F-VAC校准曲线用已知含量的E
VAC标准样品来建立。
不必知道薄膜的精确厚度,可用一个红外的频带作为內标
注:(1)当试样的厚度大于200m时,也可用3605cm'的内标吸收峰来代替2678cm'处的吸牧峰。如果试样的
厚度能够渤出,也可代替內标吸收峰的吸光度
2当试样的厚度与VAC含量相适应时,其他一些“(X()"基吸收峰,例如610cm',1020cm'、1250cm'、和
1743cm均可代替3460cm'作为特征峰
4.3仪騫
3.1红外光谱仪:波数范4000cm"1至400cm',分辨能力为1cm
4.3.2薄膜夹具
4.-3-3模压机:模压机的合模力能提供不低于10MPa的压力,压板加热温度不低于150C。
4.4EVAC标准样品
用本标准基准方法测得的已知VAC含量的乙烯乙酸乙烯酯共聚物样品作为标准样品
4.5溥膜制备
用模压机(4,3.3)在150℃温度下,压塑制备一定厚度的薄膜。薄膜厚度如下
VAC含量≤10%(m/m)时,薄膜厚度为200gm至300xm;
VAC含量≥10%m/m)时,薄膜厚度为50m至150m
注:(1)为方便模塑和避免E-VAC薄膜粘结,可在E-VAC试样与模板间放一张薄的聚四氟乙烯(PTFE)膜。
2)当VAC含量≤20%(m/m)时,可以用铝箔代替PTFE膜。
4,6测定步骤
4-6-1选择红外光谱仪合适的波数范围,调整吸光度零点,使红外光谱透光率为100%。
4.6.2把一·张按4.5制备的标准样品薄膜放入薄膜夹内,并将其置于红外光谱仪样品光東窗孔处
4.6.3对照参比窗孔调整基线
4.6.4记录4000cm~1至200cm“的光谱。
4.6-5如图1所示在3520cm~'和3400cm'及在3280cm和2430cm~'处分别作基线
4.6-6按图1所示测定在3460cm~1和2678cm~'处的吸光度。