乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液尾气检验.pdf

第43卷第7期
化工技术与开发
Vol 43 No.7
2014年7月
Technology Development of Chemical Industry
Jul.2014
乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液尾气检验
卢玉乔,石显伟
广西广维化工有限责任公司,广西河池546307)
摘要:乙酸乙烯酯-一乙烯共聚乳液生产过程中会产生大量的尾气,其主要成分为乙烯和醋酸乙烯,在没有气体
定量管装置的气相色谱仪中用气密进样器代替微量进样器用色谱法对尾气进行分析,方法方便快捷,为回收尾气工
序提供准确的分析数据。
关键词:乙酸乙烯酯;乙烯;气相色谱仪;气密进样器
中图分类号:0652.2
文献标识码:A
文章编号:1671-990562014)07-0057-02
乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液(简称VAE乳液),1.2实验条件
是以乙酸乙烯酯和乙烯为基本原料,在催化剂作用
色谱分析条件:进样口:分流/不分流进
下,中压共聚反应而成的一种水基性高分子乳液产样口,温度200℃,分流比为20:1;柱流量
品。共聚反应结束后需排放反应后的尾气,尾气主0.5~1.0mL?min,色谱柱HP- -INNOWAR,规格
要成分为乙烯和醋酸乙烯,此尾气通常采用高空燃30mx319mmx0.50以m;升温程序:起始温度40℃,
烧排放处理,但采用此处理方法不环保、不经济。若保留3min,然后以5℃?min'速率升至100℃,
把尾气中各组分含量快速准确地提供给工艺工序,保留1min;检测器FID,200℃,氢气流量30-4
就可为回收尾气的技术改造工作及以后的装置操作mL?min1,空气流量300~-400mL?min',辅助气流
运行提供科学的依据。
量(尾吹)30mL?minl
乙酸乙烯酯一乙烯共聚乳液生产过程中产生1.3实验步骤
的尾气主要成分是乙酸乙烯酯和乙烯,用装有HP-131定性分析
ALM色谱柱的气相色谱仪可以分析出乙烯及烃类
在气体采样袋出气口处接上塑料胶管,用塑料
杂质,但此方法乙酸乙烯酯未出峰,不能检测出其含胶管对接钢瓶出口,把乙烯混合气体的钢瓶阀门打
量。若用装有fP- INNOWAR t色谱柱的气相色谱仪开,采样袋满后用止水夹夹住塑料胶管,随后关紧钢
可以分析乙酸乙烯酯和乙烯含量,但HP- INNOWAR瓶阀门,用气密进样器针口插入塑料胶管内,用手
色谱柱一般情况下用于分析有机类溶剂,这些有机按下气体采样袋反复置换气密进样器后,取300ルL
类溶剂多数是液体,在气相色谱仪安装时一般不配气样,注人上述条件的气相色谱仪中,做乙烯定性分
置气体定量管,若用微量进样器取气体样,因取样量
析
太少,注入色谱后,因峰面积太少,分析误差大而不
用微量进样器取1uL乙酸乙烯酯化学纯试剂
被采用。现用500μL气密进样器代替徴量进样器注人上述条件的气相色谱仪中,做乙酸乙烯酯定性
后,取样量多峰面积大,分析准确度高,重复性好,同分析。
时方便快捷。
1.3.,2定量分析
1实验部分
1)从现场取样后,迅速将气密进样器针口插入
塑料胶管内,用手按下气体采样袋反复置换气密进
1.1主要仪器及试剂
样器后,取300uL气样,注入上述条件的气相色谱
6820CC气相色谱仪,FD检测器, Cerity NDS仪中,用归一分析法得出混合气体组分含量,不同时
化学工作站
段取了3个气样,分析结果见表1
乙烯标准混合气,乙酸乙烯酯化学纯试剂
收稿日期:2014-05-26
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化工技术与开发
第43卷
表1分析结果比对表
归一化分析方法
外标分析方法
样品号乙烯含量%乙酸乙烯酯含量/%其它杂质含量%乙烯含量%其它杂质含量/%
96.53
3.19
0.28
95.26
0.58
92.57
7.01
0.42
91.35
0.73
95.17
4.53
0.30
94.20
0.61
2)若要保证分析的准确度,还需要另外分析乙用此方法分析时必须在乙酸乙烯酯未冷凝成液体前
烯含量。色谱分析条件如下
快速进行,因此分析此尾气,2台色谱应同时进样,
进样口:分流/不分流进样口,175℃,分流比为不宜做平行样。
28:1;进样阀:六通气体进样阀;定量管体积0,25mL;
2)在色谱分析中用归一法定量分析,前提是样
柱流量:氮气,流速为6mL?min;色谱柱HP-AL品中所有组分都出峰,上述方法无法论证所有组分
M;规格50mx15mx0.53μm;升温程序:起始温度都能出峰,这样准确度就难以保证。要保证分析的
50℃,保留1min,然后以10℃C?min'速率升至90℃,准确度,需要另外把乙烯含量准确分析出来,与气密
再以20℃?min'速率升至190℃,保留min;检测进样器取样方法进行比对,若乙烯含量相差太大,说
器FID,260℃;氢气流量30-40mL?min';空气流量明气密进样器进样的分析结果不可信,应重新到现
40mL?min';辅助气流量(尾吹)22mL?minl
场取样分析。
按上述色谱条件用乙烯混合标气进行定性分
析,定性结束后,用乙烯混合气体注入色谱中,平行
结论
2-3次,用外标法建立乙烯含量工作曲线。用现场
在没有气体定量管装置的气相色谱仪中,用气
取得的气样注入上述条件的色谱中分析,得出乙烯密进样器代替微量进样器在气相色谱中对气态样品
及烃类杂质。不同时段取3个气样,分析结果见分分析,方法方便快捷,分析准确度可以满足生产调整
析结果比对表(表1)。
要求。对VAE乳液生产产生的尾气组分进行检测,
根据检测后的数据对尾气进行技改,把尾气收集后
2方法讨论
经工艺处理再投入生产使用。此项技改现已正常使
1)从现场取得的气样,因温度较高,乙酸乙烯用,降低生产成本的同时降低了对环境的污染。
豬还保留在气体状态,若气样冷却后,乙酸乙烯酯变参考文献:
成液体,此时用气密进样器取样注入色谱分析,分析[1]刘珍.化学分析(第4版ルMI北京:北京化工大学出版社
结果因未取到乙酸乙烯酯从而造成乙烯含量偏高。
2003
Tail Gas Detection in Production of Vinyl Acetate-ethylene Copolymer Emulsion
LU Yu-qiao, SHI Xian-wei
( Guangxi Guangwei Chemical Industry Co. Ltd, Hechi 546307, China
Abstract: The main contents of tail gas in vin l acetate-ethylene copolymer emulsion production process were ethylene and acetate
ethylene. The airtight sample injector was replaced the tract sample injector to determine the tail gas by chromatography The method
was simple and rapid, could pr