HG∕T 5044-2016 工业用五氯化磷 砷含量的测定 砷斑法.pdf

ICS71.060.50
G13
备案号:56409-2016
IHG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5044-2016
工业用五氯化磷
砷含量的测定
砷斑法
Phosphorus pentachloride for industrial use-
Determination of arenic content-arsenic spot method
2016-10-22发布
2017-04-01实施
中人民共和国工业和信息化部发布
HG/T5044--2016
前言
本标准按照GB/T1.1-200.9给出的规则起草
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分技术委员会(SAC/TC63/SC6)归?。
本标准起草单位:锦西化T研究院有限公司、徐州江海源精细化T有限公司、铜山县宏达精细化
本标准主要起草人:李富荣、陈沛云、李久民、马西刚、党燕燕。
HC/T5044-2016
工业用五氯化磷
砷含量的测定
砷斑法
警告一一工业用五氯化磷为淡黄色晶体或粉末,具有强烈的刺溦性气味。易潮解发烟,约160℃
升华,遇水强烈分解,生成磷酸及氯化氢,对眼睛和呼吸道有刺激。
范围
本标准规定了T.业用五氯化磷中砷含量测定的方法。
本标准适用于T业用五氯化磷中砷含量大于或等于0.0001%的产品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
G;B/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GiB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法原理
在酸性介质中,用碘化钾和氯化亚锡将试料中的高价砷还原为3价砷,加锌粒与酸作用生的新
生态氢使3价砷进一步还原为伸化氯气体,通过乙酸铅棉花除去硫化気干扰,再与溴化汞试纸生成橙
黄色色斑,与标准砷斑比较做限量试验。
4试剂和溶液
4.1一般规定:本方法所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定
的二级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有其他规定时,均按GB/T602、GB/T603的
规定制备
4.2盐酸(优级纯)。
4.3氨水(优级纯)
4.4碘化钾溶液:150g/L.。
4.5氯化亚锡溶液:400g/L。
4.6砷标准溶液:0.1mg:/ml-
4.7砷标准溶液:0.001mg/mL
移取适量砷标准溶液(见4.6),用水稀释100倍。该渀液使用前配制
4.8乙酸铅棉花
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4.9溴化汞试纸。
4.10锌粒(无砷)。
5仪器和设备
般的实验室仪器和定砷仪(见图1)。
单位为毫米
说明
1100m1L.锥形瓶
2吸收管;
3吸收管
图1定砷仪示意图
6分析步骤
6.1安全提示
本标准中使用的样品和部分试剂具有毒性或腐蚀性,样品水解操作具有较大危险性。本标准并未
揭示所有可能的安全问题,使用者操作时应小心谨慎并有责任采用适当的安全和健康措施
6.2试样溶液的制备
迅速称取约5g试样?置于已知质量的干燥称量瓶中,立即盖严称量(精确到0.01g)。将称取
的试样缓慢移入盛有约200nL.水的500mL烧杯中,置于15℃冷水中冷却,间断轻轻摇动烧杯,水
解30nin。水解后,用氨水调节pH值为4左右(用精密pH试纸检验),加热煮沸2min。冷却至室
温,移人250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,备用。
6.3測定
按产品标准的规定移収一定量的试样溶液,置于定砷仪的锥形瓶中,加入5mL.盐酸、5mL.碘
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化钾溶液和1mL氯化亚锡溶液,加水约至40mL,混匀,在室温条件下放置10nin。加入2g锌粒,
立即用已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管盖好?于暗处放置1h。
标准色斑:按照产品标准移取定量砷标准溶液(见4.7),与试样溶液问时同样处理。
试样溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准色斑。
每次测定应同时制备标准色斑
7试验报告
试验报告应包括以下内容
a)识别测试样品所需的全部信息
b)使用的标准;
c)试验结果;
d)与规定的分析步骤的差异;
e)试验中观察到的异常现象说明;
f)试验日期