GBT 1398-1978 化学试剂 溴化汞.pdf

人民共和口标准
化学试剂
GB1398-78
溴化汞
本试为自色结属粉末,微溶于冷水,溶于沸水、溴化钾溶液、乙醇、醚及甲醇。有毒
分子式:Hgr
分子1:360,41(按1975年国际原子量
技术条件
1. Hgbr2含量不少于
分析纯
………99.5%
化学纯
……99.0%。
2.杂质最高含量(指标以%计)
名
称
分析纯
化学纯
(1)澄清度试验
合格
合格
(2)溴化钾溶液中的不溶物
(3)灼烧残
0。02
(4)氧化物(Cl)
0.3
(5)铁(Fe)
0,0003
0,001
(6)神(Ag)
0.00005
0.0001
检验规则
按GB619-77之规定进行取样及验收。
三、试验方法
测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601-77、GB602-77、GB603-77之规定制
1,Hgbr2含量测定:称取0.5克样品,称准至0.0002克。溶于100毫升热水中,冷却,加10毫升氨
氯化铵鬟冲溶液甲(pH10),25毫升乙二胺四乙酸镁溶液,摇匀,放置2分钟。加5滴0.5%铬無T指示
液,用0.05M乙二废四乙酸二钠标雅溶液滴定,近终点时,刷烈振摇,继续滴定至溶液由紫红色变为纯
蓝色
Hgbr2含貸%(X)按下式计算:
x=?C×9.3604×100
准计量局发有
1979年1月1日実施
中华人民共和国化学工业部提出
州化学试剂厂起草
GB1398-78
式中:Vーーる二四こ二钠标准溶液之用量,毫升;
Cに一ーと二度四乙設二納标准溶液之克分子浓度,M;
样品重量,克
0.3604-一每毫克分子HgBr2之克数。
2.杂质测定:样品须称准至0.01克。
(1)溢清度试验:称取1克样品,溶于20毫升20%溴化钾溶液中,稀释至100毫升,其浊度不得大
于澄清度标准
分祈纯………
··a命·。=D
DaDD·aD●bD
化学纯
(2)澳化溶液中的不溶物:称取5克样品溶于100毫升20%溴化钾溶液中,稀释至500毫升。在
水浴上保温30分钟,用恒的4号玻璃滤埚过潓,用20%溴化钾溶液洗涤滅渣二次,然后用水洗涤滤
渣至洗液无溴高子反应于105~110で烘全恒重。滤渣重量不得大于:
分析纯…“………………………………………1.0毫克
化学纯
2.0毫克
(3)灼烧残渣:称取5克样晶,量于恒重的瓷发皿中,在灼烧汞盐的装置(见灼烧汞盐装置示意
图)中逐渐升温,于700℃灼烧莖恒重。残渣(保留)重量不得大于
分析纯……
1.0毫克
化学纯
…22.0毫克。
空气
水泵
NAOH
H,o
0, I NKMNO,
灼烧汞盐装置示意图
(4)氧化物:取14毫升“溶液I”,加40毫升水及3毫升碳酸铵溶液(20克碳酸铵,加20毫升10%
氨水,希释至100毫升),在搅拌下加10毫升0.1N硝酸银,再搅拌10分钟,希释至100毫升。过滤,取
25毫升,加3毫升5N硝酸,摇匀。所呈浊度不得大于标准
标准是取下列数量的CI
分析统…
血由
…“……“0.05毫克;
化学纯
…0.15毫克
加4毫升“溶液I”及10毫升水,与14毫升“溶液1”同时同样处理
法:溶液I的制备一一称取0.5克样品,溶于20毫升沸水中,加4毫升10%氢氧化钠溶液及1毫升过氧化氨,缓缓
30加熱至汞盐全部还原成金属汞,冷却,过港,用适量水洗涨,合并滤液及洗液,再加热至过氧化氢全部分解(不断
补充水),冷却,释至100毫升。
(5)铁:于灼烧残渣中?加3毫升盐酸及1惑升硝酸,在水浴上蒸干,残渣溶于1毫升3N盐酸及适
GB1398-78
量水申,却,50毫升。取20毫升,希释至25毫升,加1亳升盐酸,30毫克过硫酸铵及2查开
25%硫铁務,用10毫升正丁醇萃取。有机层所呈红色不得深于标准。
标是取下列数量的Fes
分析纯
0.06毫克
化学纯“……0.0毫克。
稀释至25升,与同体积样品溶液同时同样处理
60):称取1克样品,置于瓷皿中,溶于40毫升沸水中,加4毫升10%氢氧化钠溶液及1毫升过
氧化氢,景加篁承全部还原成金属汞,冷却,过滤,用适量水洗涤,合并滤液及洗液,再加熟至过氧
化氢全部分解(不充水),冷却,加1滴1%酚政指示液,用6N盐酸中和,稀释至70毫升。按GB
610-77之規定定。覆化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准。
标准是取下列量的As
分析纯
0.0毫克
化学纯“0.00毫克.
稀释至70毫开,与同体积样馬溶液同时同样处理。
四、包装及标
1.包装:按HG3-11-64之规定。
内包装形式:Gz-3;
外包装形式:1-1;
包装单位:第3、4类。
2.标志:按HG3-11g-64之规定,并注明“毒害品”。
注:自本标准实施之日起,原部标准HGB3237-60作废。