HG 2323-1992 工业氯化锌.pdf

中华人民共和国化工行业标准
HG2323-92
工业氯化锌
1主题内容与适用范围
本标准规定了工业氯化锌的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存要求。
本标准适用于锌或氧化锌与工业盐酸生产的固体氯化锌和氯化锌溶液。该产品主要用于电池、活性
炭、焊药、造纸等工业,也可用作有机合成之脱水剂、缩合剂、木材防腐剂等。
分子式:ZnCL
相对分子质量:136.30(按1989年国际相对原子量)
2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB6678化工产品采样总则
GB6680液体化工产品采样通则
GB6682实验室用水规格
产品分类
工业氯化锌分为三种型号:型、I型、型。
3.1I型为电池工业用固体氯化锌
3.2R型为一般工业用固体氯化锌:;
3.3型为氯化锌溶液。一等品用于电池工业;合格品用于一般工业。
4技术要求
4.1外观:1型、型应为白色粉末或小颗粒;Ⅱ型应为无色透明的水溶液。
4.2工业氯化锌应符合下表要求
2,m2
指
标
项
型
型
优等品
等品
等品
合格品
一等品
合格品
氯化锌(ZnCl2)含量
96.0
94.7
4,7
93.0
0.0
碱式(以Zn()计)含量
1.6~2.0
≤2.0
0,65~0.85
硫酸盐(以SO计)含量≤
0.01
0.004
中华人民共和国化学工业部1992-06-01批准
1992-09-01实施
HC2323-92
续表
%(m/m)
指
标
项
l型
型
优等品
等品
等品
合格品
等品
合格品
(B)含量
0.1
0.C4
铁《Fe)含量
0.0005
0,)1
.02
0,0002
0,004
重金属(以Pb计)含量≤
0.00)05
0,0002
0,0004
盐酸不溶物含量
0.G10
0.020
楟片衡蚀
通过试验
通过试验
H值
3~4
5试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB6682中规定的三级水。
试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按GB601、GB602
GB503之规定制备
5.1氯化锌含量的测定
5.1.1方法提要
在酸性条件下,以二苯胺为指示剂,用亚铁氰化钾标准滴定溶液滴定至溶液由蓝紫色变为黄绿色为
终点。其主要反应式为:
2kafe(CN)+3zn"K2 Zn, ( Fe(CN)]++6K+
5.1.2试剂和材料
5.1.2.1盐酸(GB622)溶液:1+
5.1.2.2硫酸(GB625)溶液:1+3。
5.1.2.3氨水(GB631)溶液:2+3。
5.1.2.4硫酸铵(GB1396)溶液:250g/L
5.1.2.5亚铁氰化钾〔K4FeCN)。?-3H2O)(GB1273)标准滴定溶液:c(KFe(CN)〕约0.05mol/L
配制与标定
称取21.6g亚铁氰化钾,0.6g铁氰化钾(GB644)及0.2g无水碳酸钠(GB639)于400mL的烧杯
中,加水溶解后,用水稀释至1000mL,置于棕色瓶中,放置一周后坩埚式过滤器(滤板孔径为5~
15m)过滤标定。亚铁氯化钾标准術定溶液毎两月至少标定一次;溶液中如有沉淀产生时,必须重新过
滤、标定
称取约1.7g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌(GB1260),精确至0.0002g,用少许水湿润,加盐
酸溶液至样品溶解,移入250mL容量瓶中,磻释至刻度,摇匀。用移液管移取25mI,加70mL.水,滴加
氮水溶液至白色胶状沉淀刚好产生,加入20mL硫酸铵溶液及20mL硫酸溶液,加热至75~80C,用亚
铁化钾标准滴定溶液滴定。近终点时加入2~3滴二苯胺(5.1.2.6)指示液,当滴定至溶液的蓝紫色突
变至黄绿色,在30s内不再反复蓝紫色时即为终点,终点时溶液混度不得低于60℃。同时做空白试验。
亚铁氰化钾标准滴定溶液的实际浓度c按式(1)计算
250
)X0.12211.221(v
式中:mー一氧化锌的质量,g
HG2323-92
滴定中消耗亚铁氰化钾标准滴定溶液的体积,mL;
空白试验消耗亚铁氰化钾标准滴定溶液的体积,mL;
0.1221
与1.90mL.亚铁氰化钾标准滴定溶液cK4Fe(CN),=1.000mol/L〕相当的,以克表示的
氧化锌的质量。
所得结果应表示至五位小数
5-1-2.6二苯胺(GB681)硫酸溶液:10g/L。
称取1.08二苯胺,在搅拌下溶解于100mL浓硫酸(GB625)中。
5.1.3试样溶液A的制备
在有盖的称量瓶中,迅速称取约3.5g试样,精确至0.0002g。将试料转移至250mL烧杯中,加水
50mL及盐酸溶液(5.1.2.1)数滴至溶液清亮,再过量3滴。移入250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇
5.1.4分析步骤
用移液管移取25mL试验溶液A(5.1,3),置于锥形瓶中,加70mL水,以下操作按第5.1.2.5条所
述?从“滴加氨水至白色胶状沉淀刚好产生……”开始,到“……同时做空白试验”为止。
5.1.5分析结果的表述
以质量百分数表示的氯化锌(ZnC2)含量X,按式(2)计算
1c(レーVo)メ0.2044生
100-1.675X2
204.4c(レーV。)
1.675X
甲●ee甲pdpp=
式中:c一-亚铁氰化钾标准滴定溶液的实际浓度,mol/L
v一滴定中消耗亚铁氰化钾标准滴定溶液的体积,mL;
Vo一一空白试验消耗亚铁氰化钾标准滴定溶液的体积,mL
m一试料的质量,g;
X2ー-以质量百分数表示的碱式盐(ZnO)的含量
0.2044-与1.00mL亚铁氯化钾标准滴定溶液c「KFe(CN)=1.000mol/I〕相当的,以克表示的
氯化锌的质量
氧化锌换算成氯化锌的系数
5.1.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于0.2%
5.2碱式盐含量的测定
5.2.1方法提要
将试样溶于水,以甲棊橙作指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定。
5.2.2试剂和材料
5.2-2.1盐酸(GB622)标准滴定溶液:c(HC1)约0.5mol/L
5.2.2.2甲基橙指示液:1g/L。
5.2.3分析步骤
在有盖的称量瓶中,迅速称取约10g试样,精确至0.01g,转移到250mL锥形瓶中,加50mL水和1
2滴甲基橙指示液,用盐酸标蓕滴定溶液滴定至桔黄色为终点。
5.2.4分析结果的表述
以质量百分数表示的碱式盐(ZnO)含量x2按