GBT 11198.7-1989 工业硫酸 铅含量的测定 双硫腙光度法.pdf

中华人民共和国国家标准
工业硫酸
GB11198.789
铅含量的测定双硫腙光度法
Sulphuric acid for industrial use
Determnination of lead content-dithizone photometric method
本标准等效采用国际标准ISO2717-1973《工业用硫酸和发烟硫酸一一铅含量的测定一一双硫腙
光度法
本方法为工业硫酸中铅含量测定的仲裁法。
主题内容与适用范?
本标准规定了用双硫腙光度法测定工业硫酸中的铅含量
本标准适用于工业硫酸中铅(Pb)含量大于0.0001%的测定。
2方法原理
蒸干试样,将残渣濬解于盐酸中,加入盐酸羟胺使双硫腙氧化的高价离子还原为低价状态,以柠檬
酸铵和镦化钾使干扰元素形成络合物。在pH8.5~10.0之间,以双硫腙三氯甲烷溶液萃取铅。用氯化钾
氨溶液除去多余的双婉腙,在520nm波长处,对双硫腙铅二氯甲烷溶液作吸光度测定
3试剂和溶液
如无特殊说明,均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水
三氯甲烷(氯仿)(GB682)
3.2盐酸(GB622)。
3.3柠檬酸铵(HG256)溶液:100g/L溶液
称取100g柠檬酸铵,溶解于1000mL水中。分别于100mL柠檬酸铵溶液中,滴加氨水(3.6.1),以
pH试纸检验,使pH值达8.5~10.0。移入分液漏斗中,加入10mL双硫腙三氯甲烷溶液(3.7.1),强烈
振荡,静置使溶液分层,弃去有机相。每次用5mL双硫腙三氯甲烷溶液(3.7.1)反复萃取,直至绿色不
褪,弃去有机相,收集每份萃取除铅的柠檬酸铵溶液于1000mL干燥的试剂瓶中
化钾溶液
3.4.1氰化钾水溶液50gL,在通风柜内溶解50g氰化钾于100mL水中。
警告:因为氯化钾是剧毒品,必须具备一切防护措施方能操作,特别是不得往含有氯化物溶液中加
酸,否则将逸出化氢。
3.4.2氧化钾氨水溶液约1g/L,吸取20mL氰化钾溶液(3,1.1),移入1000nm容量瓶中,加入少
量水和10mL氨水(3.6),并用水稀释至刻度,摇匀。
3.5盐酸羟胺(HG3-967)溶液:100g/L
3.6氨水(GB631)溶液
3.6.1氨水溶液1+2(临用时配制)。
中华人民共和国化学工业部1988-03-22批准
1990-01-01实施
B11198.7-89
3.6.2氨水溶液1+75(临用时配制)。
3-7双硫腙(二苯磺卡贝松):若纯度不高需提纯,提纯方法见附录A。
3.7·1双碗腙三氯甲烷溶液:0.025g/兀L,迅速称取25mg双硫腙(称准至1mg)移入1000mL_容量瓶
中,用三氯甲烷(3.)溶解并以?氯甲烷稀释至刻度,摇匀,贮存于干燥、密封的棕色玻璃瓶中
3.8硝酸(GB626)。
3.8.1硝酸溶液:c(HNO3)ー7mol/L
3.9铅标准溶液(1L含铅1.000g):准确称取1.600g预先在105℃烘干的硝酸铅(称准至0.001g),
置于烧杯中,加少量水及1mL硝酸(3.8)溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3-10铅标准溶液(1L含铅0.010g):准确吸取10.0mL铅标准溶液(3.9)于1000mL容量瓶中,加入
1mL硝酸(3.8),用水稀释至刻度,摇匀。该溶液使用时配制
3.11精密pH试纸:pH8.2~10.0
4仪器
实验室玻璃器皿,包括试剂瓶在内,应是硼硅(酸盐)玻璃或其他无铅优质玻璃,或用塑料代替。所有
器皿必须用硝酸溶液(3.8.1)洗涤,再用水清洗三次。
4.1分光光度计
5称样和试液的制备
称取约20~50g试样(称准至0.02g),置于烧杯中,在沙浴上小心蒸发至干,冷却,加2mL盐酸
(3.2)和25mL水,加热溶解残渣,冷却后,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,待测(若铅含
量低可不必稀释)。
6测定手绩
6.1标准曲线的制作
6.1.1标准显色溶液的制备
取6个100mL分液漏斗,分别加入10mL水,再按下表所示加入铅标准溶液(3.10)。
铅标准溶液体积
对应铅质量
ml
10.0
注:1)空白溶液
对每一分液滑斗中的溶液作下述处理:加1mL盐酸羟胺溶液(3.5)、10mL柠檬酸铵溶液(3.3),再
逐滴加入氨水溶液(3.6.1),用H试纸检验,调节溶液的H值在8.5~10.0之间。加入2mL氯化钾溶
液(3.4.1),摇匀。再加入5mL双碗腙二氯甲烷溶液(3.7.1),剧烈振荡1min,静置分层,放出有机相于
50mじ容量瓶中,用数份5mL双碗腙三氯甲烷溶液反复萃取,直至最后一份双硫腙三氯甲烷溶液在振
荡后绿色不褪。收集放出的每份有机相(包括绿色不褪的一份在内)合并于50mL容量瓶中,用三氯甲烷
(3.1)稀释至刻度,摇匀。