YBT 174.1-2000 氮化硅结合碳化硅制品化学分析方法 高压溶样法测定氮化硅量.pdf

YB/T174.1-200
前
为了增加测量装置的适用性,本标准减少了称取的试料量,将滴定管改为25mL,并增加了负压装
量。为防止爆沸,本标准在蒸馏瓶内添置了玻璃球。
本标准的附录A是标准的附录
本标准由全国耐火材料标准化技术委员会提出并归口。
本标准起草单位:洛阳耐火材料研究院
本标准起草人:吴嘉旋、周明秀。
中华人民共和国黑色冶金行业标准
氮化硅结合碳化硅制品化学分析方法
高压溶样法测定氮化硅量
YB/T 174
2000
Chemical analysis for silicon nitride bonded silicon carbide
product Determination of silicon nitride content
High pressure dissolve specimen method
1范?
本标准规定了高压溶样法测定氮化硅量的方法提要、试剂、标定、仪器设备、试样、分析步骤、分析结
果的表述及允许差
本标准适用于氮化硅结合碳化硅制品中氮化硅量的测定
测定范围:氮化硅15.00%~30,00%。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性
GB/T2007.2-1987散装矿产品取样、制样通则手工制样方法
GB/T8170-1987数值修约规则
GB/T10325-1988耐火制品堆放、取羊、验收、保管和运输规则
GB/T17617-1998耐火原料和不定形耐火材料取样
方法提要
试样用高压溶样法分解,生成铵盐,分离碳化硅后,滤液在氢氧化钠作用下以蒸馏法使氮逸出,用
酸溶液吸收,然后用酸、碱中和法测定氮的含量,再换算成Si3N量
4试剂
4.1硼酸(AR)。
4.2苯二甲酸氢钾(GR)。
4.3氢氧化钠(AR)。
4-4盐酸(=1.19g/em3)
4-5氢氟酸(P=1.13g/cm
4.6盐酸(5+95)。
4.7氢氧化钠溶液(500g/L)
4.8硼酸溶液(10g/L)
4-9溴甲酚绿与甲基红混合指示剂;将溴甲酚绿(0.1%乙醇溶液)50mL与甲基红(0.1%乙醇溶氵
10mL混合。
国家冶金エ业局2000-07-26批准
2000-12-01窦
YB/T174.1-20
4.10溴麝香草酚蓝与酚红混合指示剂:取溴麝香草酚蓝和酚红各0.05g,用乙醇(20%)10mL溶解,
混匀,滴加氢氧化钠溶液《约0.1mnol/L)呈紫红色。
4.11盐酸标准溶液(0.1mol/L):取8.40mL盐酸(P=1.19g/cm3)于适量水中,用水稀释至
1000mL,混匀
4.12氢氧化钠标准溶液(0.05mol/L):称取2.00g氢氧化钠(4.3),溶于1000mL预先煮沸除去
CO2的冷却水中,然后置于塑料瓶里。加入二氯化钡0.1g~0.2g,用橡皮塞塞紧,摇匀,静置。待碳酸钡
沉淀后,将澄清后的清液移入另一塑料瓶中,此瓶带有两孔的橡皮塞,一孔插有装钠石棉的球形管,另
孔插有弯曲的玻璃管。此管在瓶内的一端离开瓶底2cm~3cm。瓶外的一端套有带弹簧夹的胶皮管,此
为溶液的放出口。
标定
5.10.05mol/L氢氧化钠标准溶液的标定
准确称取苯二甲酸氢钾(必要时在105C~110℃烘2h)0.4000g~0.500Cg于300mL烧杯中,
加入新煮沸过的冷却中性水100mL,搅拌使其溶解,然后加入溴甲酚绿与甲基红混合指示剂(4.9)2~3
滴,用0,05molI/L氢氧化钠标准溶液滴定至紫红色,即为终点。按式(1)计算氢氧化钠标准溶液的浓度。
CNAOH
204.2X
式中:CNo-氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/
G一苯二甲酸氢钾的质量,gs
滴定时所耗氢氧化钠溶液的体积,mI
204
苯二甲瞼氢钾的摩尔质量,g/moL。
5-20.1ml/L盐酸标准溶液的标定
准确移取盐酸标准溶液(4.11)10.00mL于300mL烧杯中,加2滴溴香草酚蓝与酚红混合指示
剂(4.10),用氢氧化钠标准溶液(4.12)滴定至红色变成蓝紫色即为终点。按式(2)计算盐酸标准溶液的
浓度
式中:GHr-盐酸标准溶液的浓度,mol/L
ao日--氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/[L;
H-一滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积
Hー移取盐酸标准溶液的体积,mL。
0.1molL盐酸标准溶液对氮化硅的滴定度TsN,Ha可按式(3)计算
2、5051
式中:14一氮的摩尔质量,g/mol
C+a一盐酸标准溶液的浓度,mol/I
氮换算成氮化硅的换算系数
6仪器设备
6.1天平(精度
6.2高压溶样器:如图1所示,由不锈钢杯、聚四氟乙烯外杯、聚四氟乙烯内杯二部分组成。最大承受压
力15MPa。使用时,应有人监控,防止烘箱温度失控。