SNT 3142-2012 出口食品中D-甘露糖醇、麦芽糖、木糖醇、D-山梨糖醇的检测方法 液相色谱-质谱质谱法.pdf

SN
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T3142-2012
出口食品中D-甘露糖醇、麦芽糖、木糖
醇、D-山梨糖醇的检测方法
液相色谱-质谱/质谱法
Determination of D-mannitol, maltose, xylitol
D-sorbitolin foods for export-lc-ms-ms method
2012-05-07发布
2012-11-16实施
中华人民共和国
国家质量督验检瘘总局
发布
SN/T3142-2012
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、中华人民共和国温州出人境检验检疫
局、中华人民共和国厦门出人撩检验检疫局。
本标准主要起草人:马书民、王明泰、韩超、周晓、方恩华、胡婷婷、康明芹、荣会、韩大川。
SN/T3142--2012
出口食品中D-甘露糖醇、麦芽糖、木糖
醇、D-山梨糖醇的检測方法
液相色谱-质谱/质谱法
范囝
本标准规定了出口食品中D-甘蕗糖醇、麦芽糖、木糖醇、D-山梨糖醇的液相色谱-质谐/质谱检澉
方法。
本标准适用于白酒、苏打水、饼于、方便面、腐乳中D-甘露糖醇、麦芽糖、木糖醇、D-山梨糖醇的测
定和确证,
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
方法提要
液体试样用水超声提取,离心定容后,固体和半固体样品采用水溶解定容,再经固相萃取柱净化,样
液经洗脱定容后,供液相色谱质谱/质谱仪测定和确证,外标法定量。
试剂和材料
本方法所用的试剂,除另有规定外,均为分析纯;水为GB/T6682规定的一级水。
甲醇:色谱纯
4.2甲酸:色谱纯。
4.3乙腈:色谱纯。
4.40.1%甲酸水溶液:1mL甲酸溶解于1000mL水中。
4.5洗脱液:乙猜+0.1%甲酸水溶液(1+1,体积比):500mL乙腈(4.3)与500mL0.1%甲酸水溶液
(4.4)混合。使用前配制。
4.6标准物质:D-甘露糖醇(D- mannitol,CAS号69-65-8,C8H14O8)、麦芽糖( maltose,CAS号69-79-
4,C12H2O1)、木糖醇( xylitol,CAS号87-99-0,CH12O5)、D-山梨糖醇(D- sorbitol,CAS号50-70-4
CH1O。)纯度均大于等于97%。
4.7标准储备溶液:准确称取适量的标准品,用乙腈配制成1.0mg/mL的标准贮备液,在0℃~4℃
冰箱中保存
4.8标准工作溶液:根据結要用乙庸+0.1%甲酸水溶液(4.5)稀释配制适当浓度的标准工作液,现用
现配。
SN/T3142-2012
4.9固相萃取柱: Dasis HLB,1.0g,6mL,或相当者。使用前以5mL乙腈,5mL水活化。
4.10微孔滤膜:有机系,0.20pm
5仪器与设备
5.1液相色谱串联质谱仪:配备电喷雾离子源(ESI)
5.2振荡器。
5.3超声波发生器。
5.4天平:感量0.1mg和0.01g。
5.5离心机:最大转速4000r/min以上
5.6渴旋混合器。
5.7离心管:50mL,聚丙烯,具塞
5.8移液器:1000L、100pL。
6样品制备
6.1试样制备
6.1.1酒类和饮料类
将所取原始样品1kg在瓷混样桶内充分混匀,气泡酒先超声胞本,再将混匀样品分装置洁净容器
内密封,作为试样,标明标记。
6.1.2糕点、油炸食品类
取有代表性样品1kg,将样按四分法缩至200g,在玻璃研鉢中研碎,再将混匀样品分装置洁净
容器内密封,作为试样,并标明标记。
6.1.3酱菜类
取有代表性样品1kg,将样品按四分法缩至500g,所取样品经织捣碎机捣碎,再将混匀样品分
装置洁净容器内密封,作为试样,并标明标记
6.2试样保存
试样于0℃~4℃保存。在抽样及制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生含量的变化。
7测定步骤
7.1提取和浄化
7.1.1糕点、油炸食品类和酱菜类
称取试样约5g(精确至0.01g)置于50mL离心管中,加入30mL水,混匀后,于超声波清洗器中
超声20min后,于4000r/min离心5min,过滤并用水定容至50mL容量瓶中,待净化。从50mL容
量瓶中取5mL提取液,使该样液以小于1.0mL/min的流速通过 Dasis HILB固相萃取柱(4.9)。样液
全部流出后,取5mI.洗脱液(4.5)洗脱定容至5mL。取1mL过0.2m滤膜,供液相色谱质谱/质谱
仪测定。