离子色谱仪测定水中阴离子的实验研究.pdf

5年第5期
东北水利水电
水利科研
[文章编号]1002-0624(2015)05-0043-03
离子色谱仪测定水中阴离子的实验研究
毛玉凤
(辽宁省本溪水文局,辽宁本溪117000
摘要]离子色语的应用,改变了实验室中人工滴定、比色等最原始的分析方法,已经成为水
质监测中的重要手段。充分发挥了使用试剂少,检测灵敏度高,多项目检出很低,能同时测定
多组分的倪点。针对魚化物、硝酸盐氮和硫酸盐三个检测项目进行传统化学方法和离子色谱
法间的比对。根据实际情况,在保证数据精确和仪器的正常安全使用基础上,讨论通过改变淋
洗液的浓度,减少阴离子的保留时间,以提高工作效率。
[关键词]离子色谱;比对;淋洗液;保留时间
「中図分类号]X822
文献标识码]A
0引言
对水中CI、NO(以氮计)、SO2进行了分析,从精
离子色谱(IC)是由经典的离子交换色谱发展密度、重现性等角度和对分析结果进行对比,并对
起来的新型液相色谱分析技术,具有快速、灵敏、
离子色谱法测量水中阴离子时淋洗液浓度配比进
选择性好且可测定无机或亲水性有机阴、阳离子行了优化。
等多种组分的特点叫
1实验方法
离子色谱分离主要是应用离子交换的原理,
仪器与试剂
采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子,其
ICS-90A离子色谱仪。仪器条件为: Dionex
主要填料为有机离子交换树脂。以苯乙烯二乙烯 lonpactm AS23型阴离子色谱柱(4x250m)、
苯共聚体为骨架,在苯环上引入破酸基形成强酸 Dionex IONDACTM AG23保护柱(4×50mm)、淋洗
型阳离子交换树脂,引入叔胺基而成季胺型强碱液成分:45mmol/L碳酸钠+0.8mmoJ/L碳酸氢
性阴离子交换树脂。此交换树脂具有大孔或薄売钠、进样体积10L、气瓶压力:0.1~0.2MPa、色谱
型或多孔表面层型的物理结构,以便快速达到交主机压力:3~6MPa、流速1.0mL/mi、微孔滤膜
換平衡。离子交换树脂时酸碱,可在任何pH范围过器:0.45m
内使用,易再生处理、使用寿命长2。
采用硝酸银滴定法测定水中CI浓度,检测过
水环境中常见的阴离子有CI、NO-(以氮计)、程中需要配制的试剂有硝酸、氯化钠、络酸钾
so:,在传统的化学分析方法中,Cl←通常采用硝并且硝酸银翯要用标准的氯化钠标准溶液来标
酸银滴定法汎定,NO(以氮计通常采用紫外分光定,再用硝酸银的滴定数来确定样品中氯化物的
光度法测定,SO通常采用铬酸钡分光光度法(热含量。
法)测定們。与传统的分析方法相比,离子色谱法的
采用紫外分光光度法测定水中NO(以氮计
突出优点是多组分同时进行分析,样品处理。浓度,检测过程中需要配制的试剂有硝酸盐氮标
因此成为水环境监测中阴、阳离子浓度分析的较准溶液、盐酸、硫酸锌、氢氧化铝、氢氧化钠,用硝
好方法。文中分别应用传统化学法和离子色谱法酸盐氮标准溶液绘制标准曲线,样品检测前首先
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要先用硫酸锌、氢氧化钠和氢氧化铝预处理,加盐此离子色谱法和传统化学法都具有很好的精密度
酸后用紫外分光光度计确定吸光度,通过曲线计和重现性。由于传统化学法检测过程中,需要配制
算确定样品中硝酸盐氮的含量。
的试剂较多,在滴定、比色、过滤等过程中,系统和
采用铬酸钡分光光度法(热法)测定水中So2人为的误差相对较大,而离子色谱法在分析过程
浓度,检测过程中需要配制的试剂有硫酸盐标准中省去了众多人为操作步骤,只有滤膜过滤和进
溶液、铬酸钡悬浊液、氨水、盐酸,用硫酸盐标准溶样两步,减少了人为操作和系统上的众多误差。此
液绘制标准曲线,样品加盐酸煮沸5min,加铬酸外,以批量检测10个样品计算,传统的化学法需
钡悬浊液再煮5min,加氨水后冷却过滤,弃去最要熟练分析人员2个人1d的时间才能测定完成
初的5ml滤液,收集滤液于25ml比色管中用分光报出结果,离子色谱法只需要1个人1d的时间,
光度计测量吸光度,通过曲线计算确定样品中硫完成检测任务并直接打印出检测结果。
酸盐的含量。
2.1淋洗液浓度配比对阴离子保留时间的影响
分析所用试剂均采用分析纯,实验用水采用
离子色谱的应用虽然可以体替代人工滴定
电导率大于18.2M的超纯水,标准物质采用水比色等最原始的分析方法,但是在实际操作中,由
利部标物中心制备的标准样品。
于没有配备自动进样系统而导致运行时间长,也
1.2实验步骤
给工作带来众多不便,由于实验所用离子色谱仪
传统分析方法实验步骤参照《水和废水监测的流速已经固定,不能改变,因此只能通过改变淋
分析方法(第四版),离子色谱法按仪器操作规洗液浓度的方法,来减少所测离子的保留时间,以
程,进行水质阴离子测定。
提高工作效率。设计单因素实验,首先固定
2结果与讨论
NAHICO2浓度为0.8 mmol/L不变,调整NaCO3浓
度,观察三种阴离子的保留时间,实验结果见图1。
2.1传统化学分析法与离子色谱法实验结果比对
25
分别用传统化学分析法和离子色谱法对水样
中Cl-、NO3(以氮计)和SO2浓度进行测定,水样
20
硫酸盐
采用水利部标物中心制备的标准样品,其中C-浓
?15
度为17.70mgL,不确定度为士0.71;NO3(以氮计
10
硝酸盐氮
浓度为2.40mg/L,不确定度为±0.10;5SO2浓度为
氯化物
2350mg/∥L,不确定度为±0.94。分析结果见表1o
1传统化学法和离子色谱法对标准样品的测定结果对比
碳酸钠浓度八mo-)
传统化学法
离子色潜法
项目
rNO4以氨计)So.NO(以氮计)S0o
图1NaCO2浓度对所測离子保留时间的影响
标准值mg"L1リ17.70t0.7124は0.10235过t09(17,710712401023500
从图1数据可以看出,随着淋洗液中NaCO
17r
24.0014
浓度的升高,三种检测物的保留时间不断减小,对
24.218.00
234
硫酸盐的影响比较明显,当NaCO3的浓度为9
测定值g)
mol/L时,硝酸盐氮和硫酸盐的峰发生重叠现
17.67
18.0
2352
象,无法实现基线分离
17.87
24.0518.05
1737
23.9218.10
2338
固定NaCO3浓度为4.5mmol/L不变,调整
平约gu1)1m262xn1024625 NAHCO,浓度,观察三种阴离子的保留时间,实验
标偏差02
0.13l
结果见图2。
相对示准差)1.62
0.65
从图2数据可以看出,淋洗液中 NAHCO3浓
相对误差(%
125
度的升高,氯化物、硝酸盐氮和硫酸盐的保留时间
由表1可以看出,相对标准偏差均小于水质随着碳酸氢钠浓度的升高而逐淅降低,但是降低
监测质控要求中规定的相对偏差最大允许值,因的幅度不明显。因此淋洗液中 NAHCO3浓度的变