凝胶渗透色谱-气相色谱-电子捕获检测器测定食用油中双酚A.pdf

2017年第30卷第5期
粮食与油脂
凝胶渗透色谱一气相色谱一电子捕获
检测器测定食用油中双酚A
聂鲲
(北京市海淀区产品质量监督检验所,北京10004)
摘要:对植物油中双酚A的测定进行了优化,建立了凝胶渗透色譜(GPC)-气相色语
电子捕获检测器分析方法。植物油经凝胶渗透色谱净化,七氟丁酰基咪唑行生,气相色谱
电子捕茨检测器(GC-ECD)检测。方法的检出限为0.02ugkg,回收率为93.5%~96.2%,相
对标准偏差为2.5%~3.6%。该方法操作筒单、灵敏度高
关键词:植物油;气相色谱-电子捕获检测器;双酚A
Determination of bisphenol A in oil by GPC-GC-ECD
NIE Kun
(Haidian District Institute of Products Quality Supervision and Inspection, Beijing 100094, China)
Abstract: Thc mcthod for dctcrmining bisphenol A in oil was build by GPC-GC-ECD tcchniquc. Ihc
bisphenol A in oil samples were extracted with GPC, derivatized with heptalluorobulyrylimidazole and
then detected by GC-ECD. The limits of detection were 0.02 ug kg. The recoveries rate was 93.5-
96. 2%, with the relative standard deviation between 2. 5%o and 3.6%o The proposed method was simpy
and had high sensitivity
Key words: oil: GC-ECD; bisphenol A
中图分类号:TS227
文献标识码:A
文章编号:1008-9578(2017)05-0073-02
双酚A简称双酚基丙烷(BPA),在工业上成工业株式会社;七鲺丁基咪唑(纯度>98%)
双酚A被用米合成聚碳酸啃(PC)和环氧树脂等美国 Alfa Aesar公司
材料。双酚A可以通过食品包装材料迁移进入食1.2试验方法
品中,通过食品摄入而进入人体,对人类造成很1.2.1样品的提取
多的健康威胁,例如引起内分泌紊乱、记忆力下降
称取植物油1.00g于10mL刻度试管中.用乙酸
肥不良危害。目前,关于测定双岭A的文献乙歯-环己烷(体积比为1:1)定容至刻度线,涡
比较多,方法主要是高效液相色谱法的、液相色旋混匀1min后,将溶液过0454滤膜,GPC吸入
谱法-质谱法等,檢出限在0.05~0.002mgkg。样品5mL,流动相为环己烷-乙酸乙(体积比为
这些方法大都针对食品和食品包装材料等样品,1:1),GPC流速为5.0 ml/min,芥去前9mn流出
处理油脂类样品比较复杂,需要使用大量有机试液,从第10min开始收集样品洗脱液,直到第15mim
剂,不但会给环境带米较多危害,并且运行成本较后冲洗凝胶色谱柱6mim。将流出液于30℃条件下真
高。本法精密度、回收率高,成本较低,且对环卒旋蒸至近干,用异辛烷定容至2mL,供衍生化用
境造成的污染较少,检出限低,为食用油中双酚1.2.2衍生化反应
A的测定提供有力的参考。
往净化液内加入40正七氟丁酰咪唑,于70℃
材料与方法
烘箱内放置20min衍生,拿出放凉后川入2mL饱
1.1仪器与试剂
和食盐水,渴旋混匀1min,静置后取上层有机相
Agilent7890A气相色谱仪(配电子捕获检测器)进行分析。
美国 Agilent公司; Accuprep MPS GPC凝胶渗透色1.2.3标准品的衍生化
(柱规格700mmx25mm)美国J2 Scientific公司
吸取不同体积的标准溶液作为工作液,此后操
涡旋混合器:海门市其林贝尔仪器制造有限公司。作同样品处理。
乙酸乙酯、环己烷、异辛烷、氯化钠分析纯
1.2.4色谱条件
双酚A标准溶液(100gmL,纯度>99%):东京化HP-5毛细管色谱柱(30mx0.32mmx0.25um)
收稿日期:2(016-03-16
作者简介:聂鯤(1987),男,工程师,本科,主要从事食品质量安全检测。
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