GBT 28190-2011 纺织品 富马酸二甲酯的测定.pdf

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中华人民共和国国家标准
GB/T28190-2011
纺织品富马酸二甲酯的测定
Textiles-determination of dimethyl fumarate
2011-12-30发布
2012-09-01实施
中华人民共和国国家质量監督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会
发布
中华人民共和国
国家标准
纺织品穹马酸二甲酯的测定
GB/T28190--2011
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开本880X12301/16印张0.5字数9千字
2012年3月第一版2012年3月第一次印刷
书号:1556066·1-44315定价14.00元
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GB/T28190-2011
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草
本标准由中国纺织工业协会提出。
本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会(SAC/TC209/SC1)归ロ。
本标准起草单位:中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、浙江省检验检疫科学技术研究院。
本标准主要起草人:李彬、吴刚、刘丽、赵珊红、任聪、吴景武、陈美容、刘志红、余淑嫒、笨保靓
GB/T28190-2011
纺织品富马酸二甲酯的测定
督告:使用本标的人员应有正规实验室工作的実跋经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。
使用者有贵任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
1范围
本标准规定了采用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定纺织品中富马酸二甲酯含量的方法
本标准适用于各种类型的纺织产品
2原理
采用乙酸乙酯对试样中的富马酸二甲酯进行超声提取,提取液经浓缩、定容和过后,用气相色
谱-质谱法(GC-MS)进行测定和确证,外标法定量
3试剂和材料
3.1除非另有说明,在分析中所用试剂均为分析纯。
3.2乙酸乙酯:经5A分子筛脱水处理。5A分子筛放在500℃马福炉中灼烧2h,待炉温降至100℃
以下,取出放人装有无水硅胶的干燥器中冷却后,以250g/500mL的比例加入至刚启封的乙酸乙酯中,
静置24h后备用。
3,3富马酸二甲酯标准品( dimethyl fumarate,CAS登录号624-49-7):纯度≥99%。
3.4标准備备溶液:称取适量的富马酸二甲酯标准品(3.3),用乙酸乙酯(3.2)配制成浓度为
1000mg/L的标准储备溶液。
注:在4℃冰箱中避光保存条件下,标准储备溶液的有效期为12个月
3.5标准工作溶液:根据需要,将标准储备溶液用乙酸乙酯(3.2)稀释成适当浓度的标准工作溶液。
注:在4℃冰箱中避光保存条件下,标准工作溶液的有效期为3个月。
设备和仪器
4.1气相色谱“质谱联用仪:带EI源
4.2超声波发生器:工作频率为40kHz。
4.3旋转蒸发仪。
4.4分析天平,精度0.0001ga
具塞锥形瓶
4.6國底烧瓶:250mL
4.7有机相过滤膜:0.45m。
分析步骤
提取
选取代表性样品,剪碎至5mm×5mm以下,混匀后从中称取2g,精确至0.01g,置于具塞锥形瓶
GB/T28190-2011
4.5)中,加人40mL乙酸乙酯(3.2),于常温下在超声波发生器(4.2)中萃取30min,将萃取液转移至
圆底烧瓶(4.6),再用40mL乙酸乙酯(3.2)对雊形瓶中样品重复提取10min,合并两次萃取液,然后用
20mL乙酸乙酯(3.2)洗涤残渣,并入萃取液中。在旋转蒸发仪(4.3)上于(40士2)℃浓缩至近1mL,用
氮气吹至近干,然后用乙酸乙酯(3.2)定容至2.0mL。溶液经有机相过滤膜(4.7)过滤后,作为样液供
气相色谱-质谱测定
5.2测定
5.2.1气相色谱质谱条件
由于测试结果取决于所使用仪器,因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱
测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离,下面给出的参数证明是可行的:
a)色普柱:DB-WAX柱,30m×0.25mm(i.d.)×0.25pm,或相当者;
b)进样口温度:240℃;
)色谱-质谱接口温度:250℃;
d)进样方式:不分流进样,1min后开阀;
e)载气:氨气,纯度≥9.999%;控制方式:恒流,流速:1.0mL/min;
0℃
f)柱温:50C(1min
50℃(3min
245℃(5min)
g)进样量:1gL;
h)离子源:EI源;
i)电离能量:70eV;
j)测定方式:选择离子监测模式,定性和定量选择离子的选择参见表1;
表
特征碎片离子
参考保留时间
物质名称
amu
丰度比
定悬离子
定性离子
富马酸二甲酯
11,30
113
113,85,114
10058:20
k)四极杆温度:150℃
1)离子源温度:230℃;
mn)溶剂延迟时间:6min
2.2气相色谱质谱分析及阳性结果确证
根据样液中被测物质含量情况,选定浓度相近的标准工作溶液,对标准工作溶液与样液等体积参插
进样测定,标准工作溶液和待测样液中富马酸二甲酯的响应值均应在仪器的线性范内。
如果样液与标准工作渀液的选择离子色谱图中,在相同保留时间有色谱峰出现,则根楞表1中的特
征碎片离子及其丰度比进行确证。
注1:在上述色谱条件下,富马酸二甲标准物的参考保留时间见表1,气相色谱-质谱选择离子色谱图参见附录A。
注2:如果样液的检测响应值超出仪器检测的线性范固,叮近当稀释后测定
5.3空自试验
除不加试样外,按5.2的测定步骤进行