SNT 2291-2009 进出口化妆品中氢溴酸右美沙芬的测定 液相色谱法.pdf

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中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T2291~-2009
进出口化妆品中氢溴酸右美沙芬的测定
液相色谱法
Determination of dextromethorphan hydromide in
cosmetics for import and export-
Liquid chromatography method
2009-02-20发布
2009-09-01实施
中华人民共和国
国家质量嗌督松校验松疫总局发布
SN/I2291-2009
前言
本标准的附求A为资料性附求。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出归1。
木标起草单位:中华人民共和国天津出人境检验檢疫局。
本标准主要起草人:吴延晖、许泓、林安清、肖亚兵、古珑、张曼、何住、张骏。
本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。
SN/I2291-2009
进出口化妆品中氢溴酸右美沙芬的测定
液相色谱法
范围
木标准规定了进出凵化妆品中氧溴酸右关沙芬的液相色谱检测方法。
本标准适用于化妆品中氢溴酸右美沙芬的检测。
2原理
用甲醇提取试样中的氢溴酸右美沙芬,提取液经离心过滤后,用液相色谱荧光检测器测定,外标法
定量。
3试剂和材料
3.1乙腈:色谱纯。
3.2甲醇:色谱纯。
乙胺:色谱纯。
3.4冰乙酸:色谱纯。
3.53%乙酸溶液:量取30mL冰乙酸,用水定容到1L,用三乙胺调节pI=4.
3.6氢溴酸右美沙芬标准物质:纯度≥99%。
3.7溴右关沙芬标准储备溶液:准确称取适暈氰溴右关沙芬标准物质(精确0.1mg),以甲崞
配制成浓度为1000g/mL的标准储备溶液。
3.8标准工作溶液:根据标准的灵敏度和仪器线性范団,用甲醇稀释成适当浓度的标准工作液。
3.90.22m机相滤膜。
3.10刻度具魅离心管:15mIL.。
4仪器
4.1高效液州色谱仪:配冇荧光检测器
4.2分析天平:感量0.1mg
4.3超声波水浴。
4.4冷冻离心机(转速大于3500r/min)。
4.5冰箱(-18C)
5测定步骤
5.1试样处理
称取试样约1.0g(精确倒到0.01g),于15ml.具塞刻度离心管中,加人甲醇8ml,用力振摇使基质
均匀分故后,将溶液定容至10mL,在超声波水浴内超i20min,混勾,在冰箱冷冻(-18℃或更低温
度)放置10min后,于3500r/min下冷冻离心5min,将样品放至军温,取上清液经0.22gm有机滤膜
过滤,滤液供液相色谱测定。
5.2測定
5.2.1液相色谱条件
5.2.1.1荧光检测器:激发波长280nm,发射波长310nm。
5.2.1.2色谱柱: Phenomenex5tmCs,250mmX4.6mm,5am。
SN/"T2291-2009
5.2.13流动相:乙腈+3%乙酸溶液(34+66)。
5.2.1.4流速:1.0mL./min
5.2.1.5柱温:。
5.2.1.6进样量:20ッL.
5.2.2色谱测定
移収溴酸石美沙芬标准储备浴液配制成
fg/ n
5Pg/mL、0.5g/mL、1.0g/mL、
10gg/mL、20g/mL标准作溶液。按色普条件(5.2.1)进行测定,以色谱峰的峰面积为纵坐标,与其
对应的浓度为横坐标作图,绘制标准工作曲线。在上述仪器条件下,氢溴右美沙芬的保留时间约为
5.4minm。标溶液色谱图参见附求图A.1。试样溶液(5.1)注入液料色谱仪,按色谱条件(5.2.1)进行
测定,记录色谱峰的保留时间利和峰面积。氰溴酸右美沙芬含量高的试样可取适量卩稀释到线性范
内进行测定。
5.3空白试验
蜍不加试样外,均按上述操作步进行。
6结果计算
根据标准出线按式(1)计算
×1000
1
X一化妆品中氢溴酸右美沙芬的含量,单位为笔克每千克(mg/lkg
c-从标准工作曲线上査出的试样浴液中气濃酸右美沙芬的浓度,单位为微克每毫升(pg/mL)
试样定容体积,単位为毫?(mL);
m一试样的质量,单位为克(g)
计算结果保留两位小数,计算结果需扣除空白值
7测定低限及回收率
7.1测定低限
本方法対氢溴酸右美沙芬的测定低限为0.5mg/ks
7.2回收率
溴酸石美沙芬添加浓度及霜剂、水剂的回收率数据见表1。
表1気溴酸右美沙芬添加浓度及霜剂、水剂的回收率
试样类型
添加浓度/(mg/kg)
回收率范闹/%
柏剂类
10
98.7~104,5
水剂类
96.2--100.7
3,3-99
SN/I2291-2009
附录A
(资料性附录
标准品色谱图
160
10
120
100
80
60
20
1-氢溴酸右美沙芬(5.38min)。
图A.1氢溴酸右美沙芬标准品液相色谱图