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沙
2012年8月第三期
硫离子、亚硫酸根和硫代硫酸根分析方法的研究
杨淑琴朱利培
(杭州钢铁集团公司焦化厂杭州310022)
摘要:硫铵母液中硫离子,亚硫酸根离子,硫代硫酸根离子共存。这三种离子都能与碘发生氧化还原反
应,本文主要阐述了如何将母液中的三种离子区分开来,并进行准确定量测定。
关键词:硫离子;亚硫酸根;硫代硫酸根;碘;滴定
0前言
加氯化镉
硫化铵
硫被加中、硫代硫做候
亚硫酸安
硫代硫酸铵
硫代硫铵
烧结烟气氨法脱硫,是杭州钢铁集团公司“十
亚硫酸侒
化铵
一五”的重要节能减排工程,烧结烟气脱硫母液中
主要成份是硫酸铵,其中含有副产物亚硫酸氢铵
图1测定原理流程
亚硫酸铵,硫代硫酸铵、硫化氨等。由于这四种物1.3測定步骤
质都具有氧化还原性,化学性质比较相近,分别测
1)吸取25ml样品到250ml容量瓶中,加水稀释
定其含量有一定的困难,而这几种组份对新硫铵的至刻度,摇匀。
工艺操作影响很大,因为它们在酸性和高于常温条
2)取10ml稀释液于250ml锥形瓶中,加入
件下极易分解,生成硫磺或二氧化硫,从而影响蒸100ml蒸绵水,10%醋酸缓冲溶液10ml,加入1ml淀
发和结晶的操作。为解决这一问题,从2011年4月粉指示剂,用标准溶液滴定至出现蓝色。
开始着手研究硫离子、亚硫酸铵、亚硫酸氢铵和硫
3)在余下的溶液中加入1 r Cdci2,境拌,过滤,
代硫酸铵的分析方法
吸取滤液10ml,加入100ml蒸馏水,10%醋酸缓冲
1实验部分
溶液10ml,加入1ml淀粉指示剂,用2标准溶液滴
定至出现蓝色。
1.1实验仪器和试剂
4)吸取滤液10ml加人甲醛10ml,放置25
滴定管、碘量瓶、定量滤纸、漏斗容暈瓶
30min,100ml蒸馏水,10%醋酸缓冲溶液10ml加入
CdC2:分析纯
ml淀粉指示剂,用】标准溶液滴定至出现蓝色。
淀粉溶液:1%(w/y)溶液
5)测定的同时对碘标准溶液进行标定
2:C(1/22)=0.1mol/L的12标准溶液
条件实验
甲醛:250g/L
醋酸缓冲溶液:10%(V/V)
氯化镉的用量,由于新硫酸母液中硫化铵的含
1.2方法原理
量较低,有时甚致没有,所以加1g氯化镉已经足够
先测定硫化铵、亚硫酸铵和硫代硫酸铵的总和溶液中的8反应。
量,接着在其余的溶液中加人氯化镉溶液,沉淀硫
甲醛掩蔽剂放置时间对测定硫代硫酸铵粜
离子,过滤,取其清液测定亚硫酸铵和硫代硫酸的的影响
含量,再用甲醛除去上述清液中的亚硫酸铵,测定
取25m№母液稀释至250ml,再取10ml稀释液,
余下的硫代硫酸铵的含量。然后根据其差值计算加甲醛掩敝,分别放置10min,1min,20min,25min
出各自的含量。测定时用醋酸缓冲溶液控制pH后再加10na水,再加20m醋酸缓冲溶液后,硫代
5.30)见图1。
硫酸铵的测定结果如见表1。
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表1硫代硫酸铵测定结果
g
3平行实验
日期
时间/min
4.264.284.295.45.105.115.125.16
对同-样品进行平行实验的测定见表4。
10
26.119.320.826.122.423.523.123.9
表4平行实验测定结果
15
25.817.417.823.918.019.919.019,9
测定次数123平均值平均偏相对标
2025.817.417.822.718.019.919.019.6
/(g"1
差准偏差
2525.817.417.822.718.019.919.019.6
硫化铵1.591.51.521.540.030.041
从表1的数据显示,甲醛放置时间从10min到
亚硫酸铵13.213.213
13.20.030.058
15min后测定的硫代硫酸铵含量变化比较大,放置硫代硫酸袋19.319.7019.7019.570.10.2
15min后,测定结果就没有变化。
从表4中可以看出,此方法测定的精密度好,
在测定过程中还发现先加水稀释再加甲醛与
偏差很小,在试验过程中发现,只要取相同体积的
先加甲醛掩蔽再加水稀释测定的结果也有差别,结
试样其滴定体积大多数相同,说明此方法具有一定
果见表2。
的准确度高。
表2不成顺序测定的硫代含量g/
先加甲醛再加水稀释24.623.818.435.22
4结论
先加水稀释再加甲醛26.125.620.038.64
1)通过沉淀和掩蔽将母液屮硫化铵、亚硫酸
经过多次分析试验,从表2中可以看出,先加铵、碗代硫酸铵含量用碘滴定的方法将其分别测
甲醛放置15min后,再加水稀释,能把亚硫酸根掩定,此方法简单,可靠。
蔽完全,可以准确測定硫代硫酸的含量。
2)甲醛的放置时间在15到25min能完全将亚
当操作条件确定后对母液进行了分析,结果见硫酸根离子掩蔽。
表
3)先加甲醛后稀释能有效的掩蔽亚硫酸根离
表3母液测定结果
子,消除干扰而测得准确值
日期4.264.295.45.105.115.125.16
碗化铵捡不出0.290.21检不出检不出检不出检不出
收稿日期:2011-10-08
亚硫酸铵1.228.892.561.951.951.832.68
审稿:琚根华
硫代
25.817.423.918.019.919.019.9
编辑:胡泽方
硫酸铵