GBT 26442-2010 饲料添加剂 亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌.pdf

ICS65.120
B46
中华人民共和国国家标准
GB/T26442.--2010
饲料添加剂
亚硫酸氬烟酰胺甲萘醌
Feed additive-
Menadione nicotinamide bisulfite
2011-01-14发布
2011-07-01实施
中华人民共和国国家质量唫督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会
发布
GB/T26442--2010
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归日
本标准起草单位:农业部料质量监督检验测试中心(成都)、兄弟科技股份有限公司。
本标准主要起草人:柏凡、张静、李云、魏敏、夏德兵、蒋凯。
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GB/T26442-2010
饲料添加剂
亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌
范围
本标准规定了亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌(简称MNB)产品的要求、试验方法、检验规则以及标签、包
装、运输和贮存
本标准适用于化学合成法制得的亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌产品。该产品在饲料工业中作维生素类恫
料添加剂。
分子式:C,HI16N2OS
相对分子质量:376.23(按2007年国际相对原子质量)
化学结构式:
N
H
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB9691食品包装用聚乙烯树脂卫生标准
GB10648恫料标签
GB/T13079饲料中总砷的测定
GB/T13080饲料中铅的测定原子吸收光谱法
GB/T13088饲料中铬的测定
《中华人民共和国兽药典》2005年版一部
3要求
3.1性状
白色至浅黄色结晶性粉未,无臭。在水和甲醇中微溶,易溶于三氯甲烷
3.2技术指标
技术指标应符合表1的规定
GB/T26442-~-2010
表1技术指标
项目
指标
熔点/℃
175180
烟酰胺/%
31.2
含量甲惹醌/%
≥
MNB/%
≥
96.0
磺酸甲配检查
无沉淀
水分/%
铅(Pb)/(mg/kg〉
络(Cr)/(mg/kg)
120
砷盐(以As计)/(mg/kg)
4试验方法
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。
色谱分析中所用试剂均为色谱纯和优级纯,试验用水均为GB/T6682中规定的一级水。原子吸收光谱
法分析中所用试剂均为优级纯,水符合GB/T6682中规定的一级水的要求。
4.1试剂和溶液
4.1.1氢氧化钠。
4.1.2无水碳酸钠
4.1.3硫酸亚铁。
4.1.4邻菲罗啉。
4.1.5磷酸二氢钾
4.1.6硫酸
4.1.7三氯甲烷
4.1.8氨水。
4.1.9甲醇。
4.1.10亚硫酸氢钠甲萘醌标准品:纯度≥98.0%。
1.11烟阮胺标准品:纯度≥99.0%。
4.1.12氧化钠溶液:称取4g氢氧化钠(4.1.1),加水溶解并稀释至100mL.。
4.1.13碳酸钠溶液:称取无水碳酸钠(4.1.2)10.6g,加水溶解并稀释至100mL。
4.1.14氨水溶液:量取氨水(4.1.8)25mL,用水稀释至100tmnL
4.1.150.02mol/L磷酸二氢钾溶液:称取2.72g磷酸二氢钾(4.1.5),用水溶解并定容至1000mL。
4.1.16亚硫酸氢钠甲萘醌标准溶液的配制:
a)标准储备液:准确称取100.0mg亚硫酸氢钠甲萘醌标准品(4.1.10)于100mL棕色容量瓶
中,用水溶解并定容,此储备液浓度为10004g/mL。置于2℃~8℃冰箱中避光保存,有效
期1周
b)标准工作液:取适量标准储备液,用水稀释成浓度分别为5.0pg/mL、20.0g/mL、50.0pg/mL、
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GB/T26442-2010
100.0g/mL、220.0gg/mL的标准工作液。临用现配
4.1.17烟酰肢标准溶液的配制:
a)标准储备液:准确称取100.0mg烟酰胺标准品(4.1.11)于100mL容量瓶中,用水溶解并定
容,此储备液浓度为100og/mL。置于2℃~8℃冰箱中保存,有效期3个月。
b)标准工作液:取适量标准儲备液,用水稀释成浓度分别为5.0pg/mL、20.0pg/mL、50.0g/mL、
100.0g/amL、200.0pg/nL的标准工作液。有效期1个月
4.1.18邻菲罗啉指示液:称取硫酸亚铁(4.1.3)0.5g,加水100mL.溶解,加硫酸(4.1.6)2滴和邻菲
罗啉(4.1.4)0.5g,摇匀。本品需临用现配
4.2仪和设备
4.2.1高效液相色谱仪(配紫外检测器或二极管阵列检测器)
4.2.2减压干燥器。
4.2.3熔点测定仪
4.2.4薄层板(GF254)。
4.2.5254紫外灯。
4.3鉴别
4.3,1甲蒸醌的鉴别:取试样约0.1g,加水25mL,溶解后,滴加氢氧化钠溶液(4,1.12)即生成甲萘醌
的黄色沉淀。
4.3.2烟酰胺的鉴别:取试样适量(相当于烟酰胺0.05g),溶于1mL水中,置于分液漏斗中,加
30mL三氯甲烷(4.1,7)和5mL碳酸钠溶液(4.1.13),振摇萃取,静置,取上层水相作为样品溶液。同
时称取0.05g烟酰胺标准品,溶于20mL水作为标准品溶液。以薄层板(GF254)为固定相,以100份
甲醇(4.1.9)和1.5份氨水溶液(4.1.14)为展开剂展开,取出晾干后在254紫外灯下观察,样品点和标
准品溶液点的比移值(RF)应相同。
4.3.3熔点的测定:按《中华人民共和国兽药典》2005年版一部附录45熔点测定法第一法测定,熔点
为175℃-180℃。
4.4含量测定
4.4.1原理
试样在水溶液中分解为亚硫酸甲萘醌和烟酰胺,经反相色谱分离,用紫外检测器检测,外标法计算
含量。
4.4.2试样溶液的制备
称取试样0.5g(精确至0.0001g),置于100mL容量瓶中,加水70mL,超声提取5min,用水定
容,摇匀。精密吸取1mL于50mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀,过0.45gm微孔滤膜,供高效液
相色谱仪分析。
4.4.3測定
4.4.,3.1色谱条件
色谱柱:Cs柱,长250mm,内径4.6m,粒径5m,或相当者。
柱温:30℃。