MT T 371-1994 煤矿水中硫离子的测定方法.pdf

中华人民共和国煤炭行业标准
煤矿水中硫离子的测定方法
MT/r371-94
对氨基二甲基苯胺比色法
主题内容与适用范
本标准规定了对氨基二甲基苯胺比色法测定水中的硫离子
本标准适用于煤工业用水、生活用水、地表水和地下水中琉离子的测定。当取用试验水样25mL
时,其测定范为0.08~1.00mg/L。稀释水样可扩大测定范围
2方法提要
硫离子与对氨基二甲基苯胺在三价铁离子存在下,反应生成次甲基兰,其颜色强度与硫离子含量成
正比,测定其溶液吸光度,从而计算硫离子的含重。
3试剂
3.1水:蒸馏水或同等纯度的水
3.2乙酸锌-乙酸钠吸收溶液:称取50g乙酸锌(HG3-1098)和12.5g乙酸钠(GB77),溶于1L水
3.3对氨基二甲基苯胺溶液:称取0.5g对氨基二甲基苯胺,溶于300mL水中,绶慢加入100mL相
对密度1.84的硫酸(GB625),冷却后稀释至500mL.注意:此试剂毒性大,操作应在通风厨内进行)。
3.4硫酸高铁铵溶液;称取25g硫酸高铁[FeNH,(SO1)212H12O〕,溶于约150mL.水中,加入5ml
相对密度1.84的碗酸(GB625),用水稀释至200mL。
3.5乙酸锌溶液:称取22g乙酸锌[Zn( CH COO)2?2H2O](HG3-1098)溶于100mL水中,播匀。
3.6碘溶液:称取6.5g碘(GB675)和20g碘化钾(GiB1272)溶于约500mlL水中,稀释至1L。
3.7盐酸溶液:用盐酸((B622)配制成(1+1)溶液。
3.8重铬酸钾标准溶液:c(K-CrO,)=0.0200mol/L。准确称取0.9807±0.0002g8已在约150℃千
燥2h的优级纯重铬酸钾(GB642),用少量水溶解后,转入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
3.9硫代硫酸鈉标准溶液:c(Na2S2O3?5H2O)=0.02mol/L。称取5g硫代硫酸钠(GB637)和0.2g
碳酸钠(GB640),溶于新煮沸并冷却的水中,稀释至1L。贮存于棕色瓶中。
标定方法:准确吸取20mlL.重铬酸钾标准溶液(3.8)于碘量瓶中,加入2g碘化钾(GB1272)和
5mL盐酸溶液(3.7),在暗处放置5min后,用水稀释至100mL,用硫代硫酸钠柝准溶液滴定至淡黄
色,再加入1mL淀粉指示剂(3.10)继续滴定至蓝色消失即为终点。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式
计算:
中华人民共和国媒炭工业部1994-08~-31批准
995-05-01实施
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MT/T371-94
式中:c:一硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L
重铬酸钾标溶液的浓度,mnol/l
硫代硫酸钠苄砫液的消耗量,mL;
V:-一铬酸钾标准溶液的用量
3.10淀粉指示剂:10g/し溶液,用时现配
3.11硫化钠贮备溶液(1mL含0.5mgS2-):将硫化钠(Na2S?9H2()放入烧杯中,以少量水冲洗其品
体表面,用滤纸擦下后,再称取3.75g溶于水中,并稀释至1L。
标定方法:在盛有10mL.乙酸锌溶液(3.5)的碘量瓶中,准确加入10rL.碘溶液(3.6)和10mL,硫
化钠备溶液,再加入5mL.盐酸溶被(3.7),用水稀释至100mL,放置5min后,用硫代硫酸钠标准溶
液(3.9)滴定至淡黄色,再加入1mL淀粉指示剂(3.10),继续滴定至蓝色消失即为终点。同时取10mL
碘溶液(3.6)用水稀释至100mL作空白试样。硫化钠贮备溶液的浓度(cg)mgmL按下式计算
(Va-V?c1X16,03
式中:c1-硫代硫酸钠标准溶液的浓度,tnol/L
字白试验时硫代硫酸钠标准溶液的消耗量、mL;
V一一·滴炷硫化钠贮备溶液时·硫代硫酸钠标准溶液的消耗量,m-
硫化钠贮备溶液的用量
16.03-巯离子的摩尔质卦,g/mol
3.12硫化钠标准溶液(1mL含5gS2):按1mL含5pgS-计算,定量吸取已经标定的硫化钠备
溶液(3.1),于100rnlL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用时现配。
4仪器
4.1分析天平:感量0.1mg。
4.2碘量瓶:250~300mI.
4.3分光光度计:浃长准确度土3nm
4.4移液管:10,25ml,准确度士Q.04。
4.5刻度吸管:5mL,分度值0.05tnL;
分度值0.1
4.6滴定管:10mL,分度值0.05mL
4.7纳氏比色管:50mL。
5测定步骤
5.1.作曲线的绘制
5.1.1分別加入10mL乙酸锌-乙酸納吸收溶液(3.2)于50mL纳氏比色管中,再准确加入硫化钠标
准溶液(3.12)0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0mL。其对应的硫离子质量分别为G,2.5,5、0,10.0,15.0
()g
5.1.2依次加入5mL对氨基二甲基苯胺溶液(3.3)和1mL硫酸高铁铵溶液(3.4),用水稀释至刻度,
泥匀。放5min后i,以试剂空白作参比,在分光光度计上用1cm比色皿,于波长665nm处,测定其吸
光度
5.1.3以吸光度为纵坐标,硫离子的含量为横坐标绘制工作曲线。
5.2硫离子的测定
5.2.1准确吸取25mL水样于50mni.纳氏比色管中,按5.1.2条测定吸光度。根据吸光度由工作曲线
奁得硫离子的含量。
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