QBT 2592-2003 衣康酸.pdf

ICS71.100.9
分类号:X69
备案号:12514-2003
中华人民共和国车轻工行业标准
QB/T2592-2003
衣康酸
Itaconic acid
2003-09-13发布
2003-10-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
QB/T2592-2003
前
衣康酸是以淀粉(或糖质)为原料,经土曲霉等做生物进行深层发酵、精制而成的白色固体结晶(或
粉末)。衣康酸及其衍生物是化工.、轻纺领域中的一种重要加工助剂,厂泛应用于胶乳、树脂、高级油
漆、造纸、塑料、化纤以及水处理等行业
本标准的附录A为资料性附录
本标准由中国轻工业联合会提出。
本标准由全国食品发酵标准化中心归ロ。
本标准起草单位:成都拉克生物工程实业有限公司、南京华锦生物制品有限公司。
本标准主要起草人:王成国、吴庆祖、王玲、陈金明、于景芝、田栖静、张蔚
本标准首次发布。
QB/T2592-2003
衣康酸
范
本标准规定了衣康酸的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
本标准置用于以淀粉(或糖质)为原料,经微生物深层发酵、精制而成的衣康酸
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的
修改単(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准
GB/T191包装储运图示标志
GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T602-2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T605化学试剂色度测定通用方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T9735化学试剂重金属测定通用方法
GB/T12808-1991实验室玻璃仪器单标线吸量管
JF1070定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量技术监督局[1995]第43号令定量包装商品计量监督规定
3产品化学名称、分子式、结构式、相对分子量
化学名称:衣康酸(亚甲基丁二酸、亚甲基琥珀酸、甲又丁二酸) Itaconic acid
分子式:CsHO4
结构式
CH2=C-CH2 -COOH
COOH
相对分子量:130.09(按1983年国际原子量)
4要求
4.1外观性状
本品为白色结晶或粉末,无肉眼可见外来杂质。50g/几L溶液不出现混浊。
4.2理化指标
应符合表1规定。
QB/T2592-2(
表1
指
标
项
目
优
级
级
含量,%(质量分数)
≥
99.0
熔点,℃
色度,APHA
≤
10
干燥失重,%(质量分数)
≤
0.3
0.5
灼烧残渣,%(质量分数)
≤
0.1
氯化物(以计),mg/kg
酸盐(以SO;计),mg/kg
≤
铁(以Fe3计),mg
10
重金属(以b计),mg/kg
5试验方法
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂;所用的水为符合GB/T6682三级(含三级
以上的水;所用的位器为一般实验室仪器。
5.1外观性状
5.1.1外观
取试样约10g放在滤纸上,置于明亮处,观察其颜色,检査其有无外来杂质,做好记录。
5.1.2水溶性
称取试样1.258,置于50mL比色管中,加25mL水溶解,检査是否混浊,傲好记录。
5.2含量(碘量法)
5.2.1原理
溴酸盐与溴化钾在酸性介质中释放出溴,溴与衣康酸发生加成反应,过量的溴加入碘化钾使其还
原释放出碘,再用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘,即可计算出试样中衣康酸的含量
5.2.2试剂和溶液
5.2.2.1盐酸溶液(1+3)1体积的浓盐酸加3体积的水。
5.2.2.2碘化钾溶液(300g/L)称取碘化钾30g,溶解于100mL水中。
5.2.2.3溴酸盐溶液[e(!KBrO3)=0.1mol/L]称取溴化钾6.00g、溴酸钾1.70g,用水溶解并定容
至500mL。
5.2.2.4硫代硫酸钠标准滴定渀液[e(Na2S2O3)=0.1mol/L按GB/T601-2002中4.6配制与标定。
5.2.2.5淀粉指示液(10gL)按GB/T603-2002中4.1.4.20制备。
5.2.3仪器
5.2.3.1刻度移液管1mL、SmL、10mlL。
5.2.3.2单刻线移液管25mL,GB/T12808-1991中A类
5.2.3.3碘覓瓶250mL
5.2.3.4滴定管50mnL。
5.2.3.5分析天平感量0.1mg
QB/T2592~2003
5.2.4分析步骤
称取试样0.1g,精确到0.2mg,加入预先盛有溴酸盐溶液(5.2.2.3)25.0mL的250mL碘量瓶中,
迅速加入盐酸溶液(5.2.2.1)10mL后立即盖塞,并用水封瓶口,轻轻摇匀,置于暗处放置1h。取出,
于冰水中冷却,轻轻开启瓶塞,沿瓶壁加入碘化钾溶液(5.2.2.2)3.5mL,轻摇混匀,应尽量不让瓶
内气体逸出,约1min后,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.2.2.4)滴定释放出来的碘,当接
近终点时(溶液呈浅黄色)加入淀粉指示液(5.2.2.5)1mL,继续滴定至淡蓝色为其终点,记录消耗
硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积(Z2)。
同时做空白试验,记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积(/1)。
注:于暗处放置,若室温低于15℃时,需放置1.Sh,以保证反应完全。
5.2.5结果计算
5.2.5.1衣康酸含量以质量分数X1计,数值以%表示,按式(1)计算。
x(%)=_(K-)100c×x6505x100=_-1)Xc×0.06505x100
式中:
ー一空白试验时,消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL
Z2-滴定试样时,消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL
硫代硫酸钠标准滴定溶液的准确浓度,moL/L
65.05一衣康酸的摩尔质量
试样质量,g
计算结果表示至小数点后一位。取算术平均值为其试验结果
5.2.5.2允许差
同一试样两次测试结果的绝对差值,不得超过算术平均值的0.125%。
注:对生产过程中衣康酸含量的琉控分析,可以采用附录A的方法测定
5.3熔点
5.3.1原理
加热使熔点管中的样品熔化,通过显微镜目视观察其初嫆和终熔的温度,以确定样品的熔点范围。
5.3.2仪器
自动熔点测定仪如WRS-1A或同等分析效果、高精度的仪器
5.3.3分析步骤
将试样用乳缽研成粉末。取一根与熔点位相配套的一端封口的毛细管,将研细的试样粉末紧密地装
于毛细管底部约3m处,插入预热20min~30min、经校正过的自动熔点测定仪的加热座孔中,按仪
器说明书进行操作,开始测定熔点。当试样出现明显局部液化时即为初熔温度,当试样完全熔化一瞬间
的