HGT 2328-1992 工业硫代硫酸钠.pdf

中华人民共和国化工行业标准
HG/T232892
工业硫代硫酸钠
1主题内容与适用范配
本标准规定了工业碗代硫酸钠的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存
本标准适用于工业硫代硫酸钠。该产品主要用于纺织漂染、化纤、造纸、制革和农药等工业
分子式:Na2S2O3“5H2O
相对分子质量:248.19(按1989年国际相对原子质量)
2引用标准
GB191包装储运图示标志
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB1250极限数值的表示方法和判定方法
GB6678化工产品采样总则
GB6682实验室用水规格
GB8946塑料编與袋
3技术要求
3.1外观
无色或略带淡黄色透明单斜晶系结晶
3.2工业硫代硫酸钠应符合下表要求。
标
项
目
等品
等品
硫代硫酸钠(NaS20)35H2O)含量,%≥
99.0
98,C
水不溶物含量,%
0,01
硫化物(以Na2S计)含量,%
0.001
0.003
铁(Fe)含量,%
0,002
0.003
pH值(20Gg/L溶液)
6.5~9.5
4试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB6682中规定的三级水。
中华人民共和国化学工业部1992-06-01批淮
1992-09-01实施
HG/T2328-92
试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按GB601、GB602和
GB603规定制备。
4.1硫代硫酸钠含的测定
4.1.1方法提要
在弱酸性介质中,用甲醛掩蔽亚硫酸钠,以淀粉为指示剂,用碘标准滴定溶液滴定至傛液变为蓝色
为终点。
4.1.2试剂和材料
4.1.2.1甲醛(GB685):以酚酞(GB10729)溶液(10g/L)为指示剂,用氢氧化钠溶液(2g/L)中和至
恰呈粉红色;
4.1.2.2乙酸(GB676)-乙酸钠(GB693)缓冲溶液(pH≈6);
4.1.2.3碘(GB675)标准滴定溶液:c(1/212)约0.1mol/L
4.1.2.4可溶性淀粉指示液:10g/L。
4.1.3分析步骤
称取约10g试样,精确至0.0002g,溶于水中,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移
液管移取25mL、(相当于1g试样),加入5mL甲醛溶液,10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液。用碘标准滴定溶
液滴定,近终点时,加1~2ml.淀粉指示液,继续滴定至溶液呈蓝色,且30s内不褪色即为终点
4.1.4分析结果的表述
以质量百分数表示的硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)含量X,按式(1)计算:
c?×0.2482
25
1
50
248.2Xc?
…(1)
式中:c-一碘标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V-一滴定中消耗碘标准滴定溶液的体积,mL-;
试样的质量,g
0.2482--与1.00mL碘标准滴定溶液、c(1,/212)=1.000mol/-相当的,以克表示的硫代硫酸的
质量
4.1.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
2水不溶物含量的測定
4.2.1方法提要
将试样溶于热水中,用坩埚式过滤器过滤,洗涤、千燥、称量
4.2.2试剂和材料
4.2.2.1碘(GB675)溶液:c(1/212)约0.1mol/L。
4.2.3仪器、设备
4.2.3.1坩埚式过器:滤板孔径5~15gm。
4.2.4分析步骤
称取约208试样,精确至0.1g,置于150mL.热水中,用预先在105~110C下干燥至恒重的坩埚式
过滤器过滤。用热水洗涤至滤液中不含硫代硫酸钠(用加淀粉的微量碘溶液检验不褪色)。将坩埚式过滤
器连同不溶物一并移入电热干燥箱中,在105~110C下干燥至恒重
4.2.5分析结果的表述
以质量百分数表示的水不溶物含量X2按式(2)计算
HG/T2328-92
100
2)
坩锅式过器及水不溶物质量
m2一坩埚式过滤器质量,g
m一试样质量,g。
4.2.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于0.005%
4.3硫化物含量的測定
4.3.1方法提要
在破性条件下,铅离子与硫离子反应,与标准比色溶液进行目视比色
4.3.2试剂和材料
4.3.2.1乙酸铅(HG3一974)碱溶液;
4.3.2.2碗化物标准溶液:1mL溶液含0.01mgNa2S。
称取0.308g硫化钠(Na2S-9H2O)溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。移取10mL
溶液于100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。此标准溶液使用前制备。
4.3.3分析步骤
称取2.0士0.1g试样,溶于10mL水中,加0.5mL乙酸铅(碱溶液)。在50mL.比色管中稀释至刻
度,摇匀。所呈颜色不得深于标准比色溶液
标准比色溶液的制备:按下述规定取一定体积的硫化物标准溶液,与试样同时同样处理。
优等品……2.0mL
等品……………6.0mL
4,4鉄含量的测定
4.4.1方法提要
在碱性介质中,用过氧化氢氧化碗代硫酸钠及二价铁。然后在酸性介质中,加硫氰酸钾显色,以正丁
醇提取,与标准比色溶液进行目视比色。
4.4.2试剂和材料
4.4.2.1氨水(GB631)1+2溶液
4.4.2.2过氧化氢(GB6684)1+1溶液;
4.4.-2.3盐酸(GB622)1+1溶液;
4.4.2.4硫氰酸钾(GB648)-正丁醇(HG3-1012)溶液:将10g硫氰酸钾溶于10mL水中,加入
90mlL.正丁醇,强力摇动均匀;
4.4.2.5铁标准溶液:1mL溶液含0.1mg铁。
4.4.3分析步骤
称取5.0士0.1g试样,溶于20mI.水中,加入5mL氨水溶液,慢慢分次加入40mL过氧化氢溶液,
静置1min,在蒸汽浴上蒸发至干;再加5mL盐酸溶液和5mL水,加热至沸,用水稀释至100m,,用移
液管移取5m.置于50mL比色管中,加15mL硫氰酸钾-正.丁醇溶液,强力摇动1min;醇层所呈现的红
色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备:按下述规定取一定体积的铁标准溶液,与试样同时同样处理。
优等品…
1.0mL
等品…………………………1.
4.5pH1值的测定
4.5.1方法提要
将玻璃电极和饱和甘汞电极浸入同一被测溶液中,构成一原电池,其电位与溶液的pH值有关,通