甲基丙烯酸十六酯的合成.pdf

第40卷第9期
应用化工
2011年9月
epplied Chemical Industry
甲基丙烯酸十六酯的合成
仙鸣,周渝,兀新养,龚婷
(映西省石油化工研究设计院,陕西西安710054
摘要:以甲苯为携水剂,采用溶液聚合法合成甲基丙烯酸十六酯,对甲基丙烯酸十六酯的多种合成条件进行探
讨,应用酯化物酸值测定法确定反应酯化程度。改进提纯分离方法,提高甲基丙烯酸十六酯的纯度。结果表明,在
反应温度110℃,酸醇摩尔此为1.2:1,催化剂用量为2.0%,反应时间为5h时为最佳反应条件,酯化率可达
92%
关键词:甲基丙烯酸十六酯;酸值;催化剂
中图分类号:TQ031.2文献标识码:A文章编号:1671-3206(2011)09-1589-03
Synthesis of methylacrylic acid 16 ester
XIAN Ming, ZHOU Yu, WU Xin-yang, GONG Ting
Shaanxi Provincial Research and Design Institute of Petroleum and Chemical Industry, Xi'an 710054, China)
Abstract: Methylacrylic acid 16 ester was synthesized by aqueous solution polymerization with toluene as
water-carrying agent. The various synthetic methods were discussed. The degree of esterification was con
firmed by measuring the acid value of esterified ester. The purification and separation method were im-
proved, and the purity of methylacrylic acid 1 ester was increased. The results indicated that when reac
tion temperature was 110 C, molar ratio of acid to alcohol was 1.2: 1, catalyst amount was 2.0%o, and re
action time was 5 h, the esterification rate was up to 92%
Key words: methylacrylic acid 16 ester; acid value; catalyst
甲基丙烯酸十六酯作为一种优良的强疏水性高
CH3-HC=CH-C0OH+R-0H化剂
碳醇酯类单体,是具有广泛用途的重要有机化工原
阻聚剂
料,是柴油低温流动改进剂的重要聚合单体,其中甲
CH-HC=CH-COOR +HO
基丙烯酸十六酯的聚合物以及甲基丙烯酸髙碳醇酯
其中R是碳数为16的烷基,可以用R16表示。
与马来酸酐、-烯烃、苯乙烯等的共聚物对原油及高
采用加入过量的甲基丙烯酸来增加反应物的浓
含蜡柴油具有很好的降凝作用?。实验采用以甲度,为增加生成率,界用甲苯作为携水剂,使反应
基丙烯酸和十六醇为原料,甲苯为溶剂,以对甲苯不断的向酯化方向进行。用对甲苯磺酸作为催化
磺酸作为酯化催化剂,直接酯化合成甲基丙烯酸剂,对苯二酚作为阻聚剂。
酯41。该方法操作简便,产率较高
1.3实验方法
1实验部分
在装有电动搅拌器、温度计、分水器和回流冷凝
器的500mL四口烧瓶中,加入一定量的十六醇,依
1.1试剂与仪器
次再加人阻聚剂对苯二酚、催化剂、携水剂。通氮气
a-甲基丙烯酸、十六醇、甲苯、石油醚、对苯二抽真空置换空气2次,然后升温搅拌,温度控制在
酚、对甲萃磺酸、无水氯化钙等均为分析纯。
60℃,待十六醇全部溶解后,加入甲基丙烯酸,升温
J-型电动搅拌器:;270-30型傅里叶变换红外到回流温度110℃。反应至分水器中的水接近理论
光谱仪;402型真空于燥箱。
值时,酯化反应完毕。
1.2实验原理
4酯化物的提纯与分离
甲基丙烯酸十六酯的合成是典型的酯化反应,
反应结東后,将反应体系冷却至室温,减压蒸馏
本反应由甲基丙烯酸和十六醇进行反应。其反应的除去未反应的甲基丙烯酸和溶剂,将烧瓶中的粗酯
方程式如下:
冷却至室温,加入适量的石油瞇,使其完全溶解,用
收稿日期:2011-07-15
作者简介:仙鸣(1973-),男,陕西汉中人,陕西省石油化工研究设计院工程师,主要从事油田用化学品研究。电话:029
85542655, E-mail: xianming1212( sina. com. cn