活性炭负载对甲苯磺酸催化合成乙酸甲酯.pdf

化工设计通讯
新材料与新技术
第42卷第4期
Chemical Engineering Design Communications
New Material and New Technology
2016年4月
活性炭负载对甲苤磺酸催化合成乙酸甲酯
李思俊,候英主,赵利启,易重获,程来亮1,罗道成2
(1.湖南省湘维有限公司,湖南怀化419323;2.湖南科技大学化学化工学院,湖南湘潭411201)
摘要:以乙酸和甲醇为原料,以活性炭负载对甲苯碳酸为催化剂,催化合成乙酸甲諾。考察了醇酸摩尔比、活性炭负载
对甲苯磺酸催化剂用量、反应时间和反应温度等因素对合成乙酸甲歯产率的影响。结果表明,在甲酵、乙酸摩尔比为13:1、
活性炭负載对甲苤磺酸用量为反应物总质量的1.5%,反应时间为150mim,反应温度为90℃的条件下,其产率达98.6%;催化
剂寿命长、可多次重复使用
关键词:乙酸甲;合成:活性炭负对甲苯碱磺酸:催化
中图分类号:()625.5文献标志码:IB文章编号:1003-6490(2016)04007-02
Catalytic Synthesis of Methyl Acetate with P-toluene Sulphonic Ac
Supported on Active Carbon
71si-ju, 1lo Ying-jie, Zhao 1i-gi, Yi Chong-qing, Cheng Mi-liang, 1o Dao-cheng
Abstract: Methyl acetate was synthesized using acetic acid and methanol as materials, p-toluene sulphonic acid supported
talyst. The effe
upported on active carbon, reaction time, reaction temperature and so on, on the yield of methyl acetate were discussed. The optimal
reaction condions were obtainedthe results showed hal Lhe molar ratio of methano to acetic acid was
ac mass ratio of the
p-toluene sulphonic acid supported on active carbon was 1. 5%, the reaction time was 150min, the reaction temperature was 90C, the
yield of methyl acetate was 98.6%. The catalyst was a long life span and could be used many times
Key words: methyl acetate: syhthesis: P-toluene sulphonic acid supported on active carbon; catalysis
乙酸甲酯又名醋酸甲酯,是化工领域一种重要的工业原用109%Na2CO2溶液中和,再用等体积的饱和食盐水洗涤2
料,不仅用作硝酸纤维素、乙較纤维素的溶剂,而且用于汕次,使之呈中性,分去下层水溶液;将酯层自漏斗上?倒入
漆、香料、涂料、人造芇和油脂等的制造。目前乙酸甲酯干爍的三角烧瓶中,用无水硫酸镁干燥。将干爍后的酯层进
的生产方法主要以乙酸和甲醇为原料,浓硫酸为催化剂直接行蒸馏,收集55-58℃的馏分,即得乙酸甲酯产品,并计算
化合成。浓硫酸催化剂的优点是催化活性高,廉价易得
缺点是腐蚀严重,存在三废污染,易引起副反应,产品后处2结果与讨论
理闲难。为此人们广泛开展了新型催化剂的研究,如无机2.1活性炭负载对甲苯磺酸催化剂用量的影响
盐5、固体超强酸?、杂多酸、阳离子交换树脂8?等催化剂。
在固定米用乙酸0の.1mol,甲醇与乙酸的摩尔比为1.3:1,
对甲苯磺酸作为固体超强酸,是种良好的酯化反应催化剂,反应时间为150min,反应温度为90℃条件下,考察了催化剂
具有催化活性高,无氧化性,副反应少,不变色,不腐蚀设备,活性炭负載对甲翠磺的用量対乙酸甲酯产率的影响,结果
一废污染少的优点
见表1。由表1可知,催化剂活性炭负载対甲翠碱校的用量增
本文以乙酸和甲醇为原料,以活性炭负载对甲苯磺酸为加时,乙酸甲酯产率也随之増加,当催化剂活性炭负载对甲
催化剂,研究了乙酸甲酯的合成,探讨了校摩尔比、活性苯磺酸的用量大于反应物总质量的1.5%时,乙酸甲酯产率增
炭负裁对甲苯磺酸催化剂的用量、反应时间和反应温度等因大不明显。因此,催化剂活性炭负载对甲苯磺酸的最佳用量
索对合成乙酸甲酯产率的影啊,确定了制各乙酸甲酯的适宜为反应物总质量的1.59
工艺条件。
表1活性炭负载对甲苯碳酸的用逼对乙酸甲酯产率的影响
实验部分
活性炭负载甲苯破酸的用量n0.51
2.0
1.1主要试剂及仪器
乙酸中产率9
57.480.998.599.29.6
乙酸,AR;对甲翠磺酸,CP;甲醇,AR;活性炭,CP
实验用水均为二次蒸馏水。
2.2醇酸摩尔比的影响
101型电热鼓风十燥箱;SHZ-D型衎环水用真空泵
在固定采用乙酸0.1mol,活性炭负载对甲翠磺酸的用量为
PKW-型电子节能控温仪
反应物总质量的1.5%,反应时间为150min,反应温度为90℃
1.2实验方法
条件下,考察了甲醇与乙酸的摩尔比对乙酸甲酯产率的影响,
1.2.1活性炭负载制备甲苯磺酸催化剂
结果见表2。由表2可知,随着甲醇与乙酸摩尔比的增加,乙
称取20g经水洗,115℃烘下至质量恒定的颗粒状活性炭,酸甲階产率也逐渐増加,当甲醇与乙酸的摩尔比达到1.3:
浸泡于12mL.质量分数为25%的对甲苯破酸水溶液中30n,时,乙酸甲群的产率达到最大。如果再増大甲醇与乙酸的摩
抽滤。在110℃下干爍5h,然后放干爍器中冷却。称得29g尔比,既浪费原料,又増大分离回收成本。因此,适宜的醇
固体催化剂,经计算活性炭的固载量质量分数为45.09%。
酸摩尔比为1.3:1。
1.2.2乙酸甲帕的合成
表2醇酸摩尔比对乙酸甲酯产率的影响
在250mL三口梨形烧瓶装上温度计和回流冷凝器,按酸醇酸摩尔比:0:111:112:113
醇摩尔比1:1.3加入乙酸和甲醇,按反应物总质量的1.5%乙酸甲野产率%761
85.9
93.5
98.7
95.6
加入活性炭负载对甲萃磺酸催化剂,摇匀。然后升高温度至
90C,并维持在90℃反应回流150min,反应完毕后,冷加23反应时间的影响
至室温,过滤分离出催化剂,然后将滤液移入分液漏斗,先
在固定采用乙酸0.1mol,甲醇与乙酸的摩尔比为1.3:1,
活性炭负载对甲苯磺酸的用量为反应物总质量的1.5%,反应
温度为90℃条件下,考察了反应时间对乙酸甲产率的影响,
收稿日期
结果见表3。由表3可知,随着反应时间的增加,乙酸甲酯
作者简介:李思俊(1981-),男,湖北期州人,工程师,从事化エ率也淅増加,当反应时间大于15omin时,乙酸甲产率增
生产和管理工作
大不明显。因此,适宜的反应时间为150min