气相色谱法测定茶叶中的脂肪酸组成.pdf

第38卷第4期
化工技术与开发
Vol38 No 4
2009年4月
Technology Development of Chemical Industry
Apr.2009
实验空与分術
气相色谱法测定茶叶中的脂肪酸组成
徐静,陆建平
(1.广西大学化学化工学院,广西南宁53000;2.柳州市产品质量监督检验所,广西柳州545001)
摘要:用乙醚-正庚烷提取茶叶中的脂肪酸,KOH-甲醇甲酯化,JH-FFAP石英毛细管柱作为分析柱,FID为检
测器,检测和分析茶叶中的6种脂肪酸,发现各类茶叶中的脂肪酸以不饱和脂肪酸(亚油酸和亚麻酸)为主,该方法
简单、便捷,适用于茶叶中脂肪酸的分析。
关键词:茶咐;脂肪酸;气相色谱法
中图分类号:O657.71
文献标识码:A
文章编号:1671-9905(2009)04-0039-03
茶是风蘼世界的三大无酒精饮料之一,喝茶有-正庚烷从茶叶中提取脂肪,经氢氧化钾-甲醇法将
益于人体健康。茶叶经过初制后,它的芳香油含量脂肪甲脂化,能有效地从茶叶中分离鉴定出6种脂
及其组成都发生了变化,高沸点的萜烯类物质发生肪酸,且方法简单,可操作性强。
异构化,使得成品茶中醇类、酸类化合物较多,从而
形成了茶的香气成分。在加工过程中一部分脂防酸1实验部分
通过酶促反应,产生对茶叶品质有利的香气成分,另1.1仪器和试剂
部分则保留在茶叶中,当茶叶被食入体内,通过相
岛津GC17A气相色谱仪附FD检测器;色谱
应的酶作用为人体吸收,茶叶中脂肪酸的营养价值柱为JHI-FFAP石英毛细管柱(50m×0.32mmX
就得以体现出来。如茶叶中含有的油酸有抗瘤作0.50gm);微量进样器5μL;万分之一电子天平;离
用,亚油酸具有降压、降血脂硬化、调节胆固醇等作心机;调速多用振荡器;旋转蒸发仪。
用?。另外,茶在贮藏过程中品质劣变往往也是由
乙(分析纯)、甲醇(优级纯)、氢氧化钾(分析
于不饱和脂肪酸氧化、酸败所致。由此看来,对茶叶纯)、正庚烷(优级纯)脂肪酸甲酯标准物质、活性
中脂肪酸的研究就显得十分重要。
炭。
不同品种的茶叶脂肪酸组成各不相同,为了探
N2(99.999%)、H12(99.99%)、无油压缩空气。
索茶叶中脂肪酸的组成及变化,现用气相色谱法对1.2仪器测定参数
今年的春茶5个品种6个样品进行分析。采用乙醚
仪器测定参数见表1。
表1仪器测定参数
进样体积
柱温
注射口温度检测器温度氮气流量氢气流量空气流量尾吹
mlmin "I /ml
MLmin /mlmin
-分流比
初温190℃,保持8min,以
0℃?min1的速率升至230
301:10
220℃,保持25min
1.3脂肪酸的提取
4脂肪酸甲脂化
称取磨碎的茶叶50g于具塞磨口瓶中,加乙醚
将已提取好的正庚烷溶液中加人0.5mL氢氧
100mL浸泡,在振荡器上振摇50min后取下过滤,化钾一甲醇溶液(2molL-),振摇1min,静置20
提取液颜色深,进行分析时可能会对色谱柱有一定min。等待甘油沉析,再用离心机离心后取上清液
的影响,故经活性炭过滤脱色,然后将乙瞇提取液在进行GC分析,以保留时间定性,峰面积归一化法定
旋转蒸发仪上50℃蒸发近于,用正庚烷定容2mL量。另外,脂肪酸甲脂要尽快分析,若放置超过4h
待用
脂肪酸甲脂的含量会降低,从而影响定量。
作者简介;徐静(1979-),女,工程师,广西大学化学化工学院在读硕土研究生;陆建平,男,博土,广西大学副教授
收稿日期:2008-11-17
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化工技术与开发
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1.5品分析
选取茶叶样品6个,分别是安溪铁观音、云南2结果与讨论
红、云南普洱、广西伏虎绿茶、柳侨绿茶和广西甜茶,
(1)通常用于提取脂肪的溶剂有正己烷、石油
发现各类茶中普遍存在豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油醚、乙醚、三氯甲烷等,而茶叶中的脂肪酸报道较多
酸、亚油酸和亚麻酸。下以云南普洱和铁观音为例,的是用三氯甲烷-甲醇法来提取,考虑到醚类物质的
它们的气相色谱分析谱图见图1和图2,各茶脂肪沸点较低,易于挥干除去溶剂,故选用石油醚和乙醚
酸组成含量见表2。图中各脂肪酸的保留时间分别来提取。用石油醚提取的脂肪酸在分析的时候杂质
为:豆蔻酸4.23,棕榈酸6.25,硬脂酸9.57,油酸较多,引起基线不稳定,见图3,最终选用乙醚为提
10.20,亚油酸11.60,亚麻酸13.88。
取剂。
00
538
375
と28.0
23
17.01
6.0
0067133200X733400
0.06.713.320.026.733.340.0
t/min
图1云南普洱茶脂肪酸组成
图3石油醚提取的绿茶脂肪酸组成
(2)常见的脂肪酸甲脂化法有三氟化硼-甲醇
法、甲醇钠-甲醇法?,硫酸-甲醇法削,氯仿-甲醇
463
法们等,上述这些方法耗时长、处理较复杂,且三氟
化硼的毒性强,对身体危害大,所以采用氢氧化钾
甲醇法使脂肪酸甲酯化,操作简便。在处理样品时
l8.
甲酯化的时间不能过长,室温也不能太高,已处理好
的脂肪酸甲酯应放入冰箱内保存,否则其含量会很
0.06,713.320026.733340.0
快降低。
t/min
3)根据脂肪酸的性质及查阅相关资料,分别
图2安溪铁观音茶脂肪酸组成
选用Rtx-5(30m×0.32mm×0.25gm)、Rx
表2茶叶的脂肪酸组成
1701(30m×0.32mm×0.25gm)、JHーFFAP(50
脂肪酸组成/%m×0.32mm×0.50um)3种毛细管色谱柱来分析,
茶品种豆蔻酸棕椈酸硬脂酸油酸亚油酸亚麻酸
色谱柱条件是:初温100℃,以15℃?min-1的速度
C14:0C16:0C18:0C18:1C18:2C18:3
云南普洱0.2519.803.278.7925.6142.29
升至200℃保持10min,再以10℃?min1的速度
安溪铁观音0.4214.912.221.5628.814,8升至22℃保持25min,氮气流量为1.5mL
云南滇红2.1923.094.2422.2319.3428.91min-'。3种色谱柱都能检测出棕榈酸、油酸、亚油
广西伏虎绿茶0.9219.042.471.8624.3041.42酸,但Rtx-5柱和Rx-1701柱检测出的油酸和亚
广西柳侨绿茶0.7220.072.3914.5130.9831.33
油酸分离效果不好,色谱峰粘连,不利于定量,只有
广西甜茶2.6825.3014.9130.449.8416.82
JH-FFAP柱能分离出硬脂酸和豆蔻酸且各组分的
由表2可看出,棕榈酸、亚油酸、亚麻酸是茶叶分离效果好,色谱峰形尖锐,出峰时间适宜。这也和
中含量较高的3种脂肪酸,亚油酸和亚麻酸是不饱色谱柱的长短有直接的关系,所以最终选用了JH-
和脂肪酸,它们也是形成茶叶香气前体物质的主要FAP桂。
脂肪酸。不饱和脂肪酸的不稳定,致使茶叶在加工
(4)由表2中看出,茶叶中的脂肪酸以不饱和