NYT 2013-2011 柑桔类水果及制品中香精油含量的测定.pdf

ICS67.080.10
B31
中华人民共和国农业行业标准
NY/T2013-2011
柑橘类水果及制品中香精油含量的测定
Determination of essential oil in citrus fruits and derived products
2011-09-01发布
2011-12-01实施
中华人民共和国农业部发布
NY/T2013-2011
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本标准由中华人民共和国农业部种植业管理司提出。
木标准由全国果品标准化技术委员会(SAC/TC501)归口。
木标准起草单位:中国农业科学院柑橘研究所、农业部柑橘及苗木质量监督检验测试中心。
本标准主要起草人:焦必宁、赵其阳、王成秋、苏学素
NY/T2013~-2011
柑橘类水果及制品中香精油含量的测定
范围
本标准规定了柑橘类水果及制品中香精油含量的蒸馏滴定测定法。
本标准适用于柑橘类水果及制品中香精油含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试料中的香精油经蒸馏法提取,提取液中加人盐酸和溴化盐溶液,游离出来的溴与香精油定量反
应;甲基橙为指示剂,用溴化钾一溴酸钾标准溶液滴定,黄色消褪为元色即为滴定终点。根摒标准溶液
滴定消耗量进行定量。
试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。
4.1异丙醇(C。HgO),CAS号67-63-0)。
4.2溴酸钾(KBrO2CAS号7758-01-2):优级纯
4.3溴化钾(KBr,CAS号7758-02-3):优级纯。
4.4盐酸溶液[y(HCl+H2O)=1+2。
4.5盐酸溶液[(HCl+H2O)=1+3
4.6氢氧化钠溶液[c( NAOSI)=1mol/L]:称取40.0g氢氧化钠,用水定容至1000ml
4.7硫酸溶液[c(1/2H2SOA)=1mol/L]:量取30mL硫酸,用水定容至1000mL
4.8氧化砷溶液[c(1/4As2O3)=0.100mol/L]:准确称取经过105℃干燥1h的氧化砷4.950g于
50.0mL氢氧化钠溶液(4.6)中,加热溶解,再加人50.0mL硫酸溶液,转入1000mL容量瓶中,定容。
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂,实验用水应符合GB/T6682规定的一级水要求。
4.9溴化钾一溴酸钾标准溶液:准确称収12.00g溴化钾和2.80g溴酸钾,用水溶解,定容至
1000mL,用氧化砷溶液标定;滴定前用水稀释4倍。
4.10甲基橙指示剂(1.0g/I)。
5仪器和设备
5.1精油惹馏装置:玻璃制品,带500mL的圆底烧瓶(图1)
5.2分析天平:感量0.001g和0.01g
5.3组织捣碎机。
5.4电热板(或电炉):可调,功率为500W~700W。
NY/T2013-2011
12.45cme
H9285球形
斜面玻?8
冷却水→
240
磨口
圆底烧瓶
冷却水一
加热(电热板)
图1精油蒸馏装置
6分析步骤
6.1试样制备
6.1.1果实样品,取可食部分按四分法进行缩分后将其切碎,充分混匀后直接取样。
6.1.2果酱、果汁及饮料样品,充分混匀后直接取样。
6.1.3罐头样品,按四分法进行缩分后,放入组织捣碎机中匀浆后取样。
6.1.4果脯蜜饯类,按四分法进行缩分后,将其切碎充分混匀后取样。
6.2称样
试样制备后,立即称取两份平行试料(一般果皮、蜜饯类1g~3g,果肉、罐头、果汁及饮料等25g;精
确到0.01g)于500mL圆底烧瓶中。
6.3蒸馏
依次加入30mL水和25mL异丙醇,按图1接好蒸馏装置,并检査是否密封完好。用150mL带刻
度锥形瓶接收馏分(在蒸馏时,接收瓶应放入盛有冷水的烧杯中)。
开始加热蒸馏,蒸馏时尽量保持微沸状态,大约收集30m!.馏分结束,待测
4溴化钾一溴酸钾标准溶液标定
准确吸取20mL.氧化砷溶液(4.8)及5mL盐酸溶液(4.5)于锥形瓶中,加人2滴~3滴甲基橙指示
剂,用溴化钾一溴酸钾标准溶液(4.9)进行滴定,待黄色消褪为尢色时即为滴定终点,记录消耗溴化钾一
溴酸钾标准溶液的体积。
按上述步骤进行2人各4平行测定,计算溴化钾一溴酸钾标准溶液的物质的量的浓度,按式(1)计
算
20X0.100
式中:
C溴化钾一溴酸钾标准渀液物质的量的浓度,单位为摩尔每升(mol/I)
20-一氧化砷溶液体积,单位为毫升(mL)
0.100氧化砷溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
溴化钾一溴酸钾滴定体积,单位为毫升(mL)。
计算结果保留四位有效数字。
6.5滴定