HGT 4512-2013 工业溴酸钾.pdf

ICS71.060.50
G12
备案号:41830-2013
LAG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4512-2013
工业溴酸钾
Potassium bromate for industrial use
2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T4512-2013
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归ロ。
本标准主要起草单位:中海油天津化工研究设计院、江苏沃德化工有限公司、国家无机盐产品质量
监督检验中心。
本标准主要起草人:夏俊玲、杨文华、弓创周。
HG/T4512-2013
工业溴酸钾
范
本标准规定了工业溴酸钾的要求,试验方法,检验规则,标志、标签,包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于工业溴酸钾。该产品主要作为印染助剂、羊毛处理剂、制造感光胶片显影药剂及底片
加厚剂等。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本
文件。凡是不注目期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190危险货物包装标志
GB/T191~-2008包装储运图示标志
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定
GB12268~2005危险货物品名表
HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准
溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制
品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式:KBrO3
相对分子质量:167.00(按2011年国际相对原子质量)
4要求
外观:白色结晶颗粒或结晶粉末
4.2工业溴酸钾按本标准的试验方法检测应符合表1的技术要求。
HG/T4512--2013
表1技术要求
指
标
项
优等品
等品
溴酸钾(KBr))zu/%
99.5
99.0
溴化物(以Br计)u/%
2≤≤≤
0.06
硫酸盐(以SO计)V%
0,01
0.02
水分u/%
0,2
0.5
氯化物及氯酸盐(以C1计)u/%
0.05
0.10
pH(50g/L浴液)
5.0~8.0
5试验方法
5.1告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应小心道慎!如到皮肤或眼腑上应立
即用水冲洗,严重者应立即就医。
5.2一般规定
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的
二级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时,均按HIG/
T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备
5.3外观检验
在自然光下,于白色村底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。
5.4溴酸钾含量的测定
5.4.1方法提要
溴酸钾与碘化钾在酸性溶液中反应析出碘后,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,根据硫代硫酸钠标
准滴定溶液的消耗量计算出溴酸钾含量
5.4.2试剂
5.4.2.1碘化钾
5.4.2.2盐酸溶液:1+1。
5.4.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)≈0.1mool/L
5.4.2.4淀粉指示液:10g/L。
5.4.3分析步
称取约1g试样,精确至0.0002g,置于250mL烧杯中,加水溶解,移人250mnL容量瓶中,用水稀
释至刻度,摇匀。
用移液管移取20mL上述溶液,置于500mL碘量瓶中,加2g碘化钾、5mL盐酸溶液,摇匀。加水
封口,并于暗处放置5min后,加10℃以下的水150mL,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡
黄色时,加入3mL淀粉指示液,继缤滴定溶液至无色,且保持30s不变即为终点。
同时进行空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。
5.4.4结果计算
溴酸钾的含量以溴酸钾(KBrO2)质量分数1计,按式(1)计算
(VーVo)cMX10
mX20/250
100%……
式中
G/T4512-2013
V一滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
Vo一一-滴定空白试验溶液所消耗的碗代硫酸钟标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升mL)
c-…-硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m-试料质量的数值,单位为克(g);
M一溴酸钾(KBrO)摩尔质量的数值,单位为克毎摩尔(g/mol)(M=27.83)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%
5.5溴化物含量的测定
5.5.1方法提要
样品溶液中加入硫酸溶液,使过量的溴酸盐与溴化物二者反应释出游离溴。根据溴的色与标准
溶液中析出溴的颜色进行比较,确定试验溶液中溴化物的含量。
5.5.2试剂
5.5.2.1硫酸溶液:1+8。
5.5.2.2溴标准溶液:1mL溶液含溴(Br)1mg。
5.5.3分析步骤
称取3.0g士0.01g试样,置于100mL比色管中,加入85mL热水溶解完全,冷却,加0.5mL硫酸
溶液,摇匀,放置30min,所是黄色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备:称取1.00g土0.01g试样,置于100mL比色管中,移取1.00mL(优等品)、
1.20mL-(一等品)溴化物标准溶液,从“加人85mL热水溶解……”开始与试样同时、同样处理。
5.6硫酸盐含量的测定
5.6.1方法提要
在酸性介质中,硫酸根离子与钡离子形成沉淀使溶液浑浊,根据溶液的浊度与标准溶液比较,确定
溶液中硫酸盐的含量。
5.6.2试剂
5.6.2.195%乙醇。
5.6.2.2盐酸溶液:1+1。
5.6.2.3氯化钡溶液:250g/L。
5.6.2.4硫酸盐标准溶液:!mL溶液合硫酸盐(以SO2~计)0.01mg。
移取1.00mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,
摇匀。此溶液现用现配
5.6.3分析步
称取2.0g士0.01g试样,置于100mL烧杯中,缓缓加入20mL盐酸溶液,于通风中在水浴上蒸
干。再加10mL盐酸溶液,蒸干,残渣溶于水,移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。过滤,奔去
20mL前継液,移取10.00mL滤液,置于25mlL.比色管中,加入5mL乙醇、1mL盐酸溶液,在不断振
摇下滴加3mL氯化钡溶液,稀释至刻度