2,3一丁二醇液相脱水制备甲乙酮反应研究.pdf

第4期
化学世界
23-丁二醇液相脱水制备甲乙酮反应研究
邵园艳,杜伟超,方美琴,方云进
(华东理工大学化学工程联合国家重点实验室,上海200237)
摘要:研究了2,3-丁二醇液相脱水生成甲乙酮(MEK)的反应,对浓硫酸、对甲苯磺酸、ZSM-5分
子筛以及自制固体酸的催化活性进行比较,发现对甲苯磺酸对2,3-丁二醇脱水制备甲乙酮的催化
性能較好。以对甲苯磺酸做催化剂,优化实验装置,通过对实验结果进行分析得到最佳的反应条件
为:采用反应精馏装置,催化剂用登为2,3-丁二醇质量的3%,塔顶温度控制在70~80℃,反应时间
为5.5h,产品收率可达到78.9%。此外,还考察了脱水副反应生成的高沸点缩合物的水解反应
硫酸用壘为缩合物质蚤的1%,反应时间为100min,MEK收率为93.3%。
关键词:2,3-丁二醇;甲乙酮:对甲苯磺酸;反应精馏
中图分类号:O623.
文献标志码:A
文章编号:0367-6358(2013)04-0227-04
The Dehydration of 2, 3-butanediol into Methyl Ethyl Ketone in Liquid Phase
SHAO Yuan-yan, DU Wei-chao, FANG Mei-qin, FANG Yun-jing
State Key Laboratory of Chemical Engineering, East China University of Science and Technology, Shanghai 200237, China)
Abstract: The dehydration of 2, 3-butanediol into methyl ethyl ketone in liquid phase was studied. The cat-
alytic activities of sulfuric acid, -toluene sulphonic acid, ZSM-5 molecular sieve and homemade solid-acid
catalyst were compared and p-toluene sulphonic acid was found to be the most appropriate catalyst for this
reaction. The optimization of experiment device and reaction conditions for the reaction with -toluene was
investigated. Reaction distillation was the best experiment device, and the optimal reaction conditions were
as follows: the amount of catalyst was 3% of the amount of 2, 3-butanediol, the distillation temperature
ras 70--80C, and the reaction time was 5. 5 h. The highest yield of MEK was 78.9%. The hydrolysis re
action of the byproduct was also studied, and the yield of MEK was 99.3%
Key words: 2, 3-butanediol; methyl ethyl ketone; p-toluene sulphonic acid; reaction distillation
甲乙酮( Methyl Ethy! Ketone,简称MEK)是演域。
一种性能优良、用途广泛的有机溶剂り。沸点适中,
甲乙酮的生产方法有正丁烯法、正丁烷液相氧
溶解能力强,粘度低,挥发速率快、稳定、低毒,具有化法、异丁苯法和发酵法等十余种り,主要采用不
优异的溶解性和干燥特性,在酮类溶剂中的重要性可再生的石化资源作为生产原料,并存在产物回收
仅次于丙酮。MEK是高分子化合物的优良溶剂,分离系统复杂、投资高、能耗大,操作条件严格,三废
是“三苯”溶剂的最佳替代品。此外,甲乙酮也是
排放量大,对环境污染较为严重等问题。因此,开发
种重要的精细化工原料,可用于制备香料、抗氧一种采用非石化资源为原料,高效制备甲乙酮的方
剂、硫化促进剂及某些催化剂的中间体,广泛应用于法很有必要
炼油、染料、涂料、油墨、医药及电子元件等工业
2,3-丁二醇是最有工业化前景的二醇类产物之
收稿日期:2012-03-09
作者简介:邵园艳(1987-),女,江.西抚州人,硬士生,主要从事精细化学品的研究。*E-mail:yifeng(@ecust.edu.cn。