GB∕T12457-2008食品中氯化钠的测定方法的改进.pdf

第2卷第2期
食品安全质量检测学报
Vol 2 No. 2
2011年4月
Journal of Food Safety and Quality
Apr.2011
GB/"T12457-2008食品中氯化钠的测定方法的改进
岳安红1,李群',苏惠使
(1陕西省汉中市产品质量监督检验所汉中723000;
2陕西省汉中市城固县质量技术监督检测检验所城固723200)
摘要:为了简化CB/T12457-2008《食品中氯化钠的测定》中空白实验的操作,本实验用GB/T2457-2008食品中氯化
钠的测定中F值计算法取代空白实验操作,实验结果经分析,F值计算法与空白实验操作结果相同。
GB/T12457-2008く食品中氯化钠的测定》中空白实验可用F值计算法取代,从而改进该标准的实验步骤。
关键词:氯化物;空白实验;F值
中图分类号:X04文献标识码;A国家标准学科分类代码:410.50
The method improvement of the GB/T12457-2008
determination of chloride in food
Yue Anhong, Liqun Su Huixia
(1 Hanzhong iy in Shanxi Pocs Q prison and I ecton Institue Hanzhong 723000, China
2 Chenggu County of Hanzhong City in Shanxi Province uality and Technical Superision and
Inspection Inspection, Chenggu 723200, China
Abstract: To simplify he B/T12457-2008detemmination of sodium chloride in food in the operation of
the blank experiment, the experimental determination of sodium chloride in food GB/T12457-2008 F value
calculation method in the experimental operation to replace the blank, the experimental results by analysis, F
value calculation method and the result is the same operation blank test GB/T12457-2008determination of
sodium chloride in food in the blank test Fvalue of the calculation can be replaced, thus improving experi
mental procedures standard
Key words: chloride; blank experiment; F numerical value
第一法是间接沉淀滴定法,仍然采用佛尔哈特
1引言
法;第二法为电位滴定法;直接沉淀滴定法即摩
对于食品中氯化钠含量的测定,1985年国尔法,作为资料性附录附加在标准的最后。本文
家标准GB5009.39-85的测试方法是以铬酸钾为可论的是GB/T2457-2008第一法间接沉淀滴定
指示剂的银量法,即摩尔法。1990年国家标准法中空白实验的简化问题。
CB/T245390(食品中氯化钠的测定方法》(下2材料与方法
面简称90标准)代替了GB5009.39-85的测试方
法,90标准是以硫酸铁铵作指示剂的银量法,即2.1仪器和设备:
佛尔哈特法。2008年国家标准GB/T12457-2008
粉碎机、研钵、振荡器、分析天平。
《食品中氯化钠的测定》又代替了90标准,其中
万方数据
第2期
岳安红等:GB/T12457-2008食品中氯化钠的测定方法的改进
2.2试剂和溶液:
式中:
硝酸溶液(1+3);0.1mol/L硝酸银标准滴
C2硝酸银标准滴定溶液的准确数值,
定溶液;0.1lmo/匚硫氯酸钾标准滴定溶液;硫酸单位为摩尔每升(molL)
铁铵饱和溶液;基准氯化钠(标定0.1mo/L硝酸
氯化钠的质量的数值,单位为克
银标准滴定溶液)。
除特指外,所有试剂均使用分析纯试剂,分
v1ー一沉淀氯化物时加入硝酸银标准滴定
析用水应符合CB/T6682规定的二级水规格。溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V2滴定过量硝酸银时消耗硫氰酸钾标
3实验方法
准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
F一硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标
3.1CB/T12457-2008《食品中氯化钠的测定》准滴定溶液的体积比;
(以下简称标准)间接沉淀滴定法中,标准对F
0.05844--与1.00mL硝酸银标准滴定溶
值的确定方法为
液[C(A,NO3)=1.000molL]相当的氯化钠的
硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定质量的数值,单位为克(g)。
溶液体积比的确定:取0.1mo/L硝酸银标准滴
C1=C2
(3)
定溶液20.00mL(v)与250mL锥形瓶中,加
式中:
人30mL水,5mL硝酸(1+3)溶液,2mL硫酸G1硫頜酸钾标准滴定溶液浓度的准确
铁铵饱和溶液,边剧烈摇动边用0.1mol/L硫氰数值,单位为摩尔每升(mol/L);
酸钾标准滴定溶液滴定至出现淡棕红色,保持
硝酸银标准滴定溶液的准确数值
1min不想色,记录消耗0.1mol/L硫氰酸钾标准滴单位为摩尔每升(moL/L).
定溶液的体积数值(4)。
Fー一硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标
硝酸银标准滴定溶液浓度和硫氰酸钾标准准滴定溶液的体积比;
滴定溶液浓度的计算:
3.2氯化物的沉淀
按式(1)、(2)、(3)分别计算硝酸银标准滴
取含有50mg~100mg氯化钠的试液,于
定溶液浓度的准确值(C1)和硫氰酸钾标准滴100mL容量瓶中。加入5mL硝酸溶液(1+3)。
定溶液的准确值(C2):
剧烈摇动时,准确滴加20.00mL~40.00mL
F=29
ys C2
)0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液,用水稀释至刻
度,在避光处静置5min。用快速滤纸过滤,弃去
式中:
10mL最初滤液。
F一硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准
当加人0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液后,
滴定溶液的体积比;
Vy;
确定体积比(F)时,硝酸银标准汸如不出现氯化银凝聚沉淀,而昰现胶体溶液时,
应在定容、摇匀后移入100mL锥形瓶中,置沸水
定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V一确定体积比(F)时,硫氰酸钾标准
浴中加热数分钟(不得用直接火加热),直至出
现氯化银凝聚沉淀。取出,在冷水中迅速冷却至
滴定溶液的体积数值,单位为毫升(mL);
C1一硫氰酸钾标准滴定溶液浓度的准确
室温,用快速滤纸过滤,弃去10mL最初滤液。
数值,单位为摩尔每升(mol/L);
3.3滴定
C2硝酸银标