GB 4374.5-1984 镁粉和铝镁合金粉化学分析方法 丙酮-氯化银浊度法测定氯量.pdf

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中华人民共和国国家标准
镁粉和铝镁合金粉化学分析方法
UD669.721-669
715′721-492
543.436
丙酮一氯化银浊度法测定氯量
GB4374.5--84
Methods for chem ical analysis of m agnesium powders
and aluminium m agnesium alloy powders
The acetone. silver chloride turbidimetric method
for the determ ination of chlorine content
本标准适用镁粉和铝镁合金粉中氯量的。测定范:0.0020~().030%
本标准遵守GB1467一78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。
1方法提要
试样用锍酸溶解,在丙酮存在下,氯硝較锻形成氯化银乳汶液,于分光光度计波长420nm处测
量其吸光度。
在试液中分别含258汞、100ドg氟、10g络不下扰测定。
试剂
2,1丙。
2.2硝酸(比重1.42)。
2.3硫酸(1+3)
2.4硝酸観溶液(1%
2.5氢氧化钠(优级纯)溶液(40%)
6尤氯离子水*取50ml去离」水,加人2滴硝酸(2.2)、1ml硝酸饿容液(2.4),f」膛光处
观察,应尤氯离f反应。
基体浴液:称取25.00g纯镁(99.996),置于800ml1烧杯中,加375mnl胺(i+2),
待完全溶解后,过滤于500ml容量中,冷却至温,用水稀释至刻度,視勺。此傛被lml30mg镁
2.8铝基体溶液:称取12.50g纯铝(99.996),置于800m烧杯中,加人150ml氧化溶液(2.5),
待其容解后,将烧杯置∫冷水浴中,在不断搅下,缓慢加入280ml硫酸(1+2)、加热溶液清
完,过滤于500rml容量瓶中,冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀。此容液I!ml含25my铝
2.9氯标准贮存溶液:称取1.648g侦先在100~105で烘「的氯化钠(优级純),置j1(rntl容
,用水稀释刻度,混匀。此溶液!ml含1.0mg氯。
2.10氯标准溶液:移取50.0mI氯标准∵な溶液(2.9),置于1000l容量瓶中、H水稀释金刻度,
混]。此溶液ml?50g氯。
3仪器
分光光度计。
本标准凡涉及试剂制、稀释用水等之处,均桁比种北。
国家标准局19840430发布
9850401实施
GB4374,5-84
分析步骤
4.1测定数量
测定两份试#,取其卡均
2试样量
按表1称収试样。
衣1
氯
试样量,g
0,00200.0050
2.500
0)。G5~0,010
0.010~0.030
4.3空白试验
按表1称取试样(4.2),置于300m烧杯中,以下按4.4.2、4.4.3(不加硝酸银溶液)、4.4.4款进
4.4测定
4.4.1将试(4.2)置于300m!烧杯中
4.4.2加入30ml水,缓慢加人50m硫酸(2.3),待试样完全溶解后,过滤于100ml容量瓶中,冷
至率温。
4.4.3加人3m硝酸(2.2)、2m两制(2.1)、2m硝酸银溶液(2.4),以水稀释至刻度,混匀
4.4.4将溶液(4,4.3)置于70℃水浴中加热10min,取出,以流水冷却至室温,在暗处放10min
4.4.5将部分溶液(4.1.4)移人3cm比色业中、以空白试验溶液(4,3)为参比,」分光光度:波
长420nm处測共吸光度、从L作曲线上出相应的氯。
4.5工作曲线的绘制
5.1镁粉氯的:に作密线的绘制
4.5.1.1根括试样量(1.2),移取過量(実含镁应与试样(1.2)中断含者朴当)镁体溶没
(2.7)于组100ml容仕瓶中,分別加入1.00、0.50、1.00、2.0、2.50、3.0m1氯标准浴液(2.U)
以下技4.4.3、4.4.4款进行。
4.5.1.2将部分溶液(4.5.1.1)移入3cm比色I4中,以补偿溶液(4.5.1.1中不加标湘容者
为参比,分光光度宙波长420nm处量其吸光度。以氯为横坐标,吸光度为纵坐绘.作出找。
4.5.2铝!美合企粉中氯的!作由线的绘制
4.5.2.1根据试样(4.2),移取适(其舍铝、镁量应与试样も(4.2)中所者相当)!基体
溶沒(2.8)、镁基体裕液(2.7),置」组100m容量瓶中,分別加入0.D、0.50、1.00、3,50、2,00
2.50、3.0m氯标准溶液(2.10),以下4.4,3、4.4,4款进行。
4.5.2.2将部分溶液(4,5,2.1)移入3cm比色出申,以候溶液(4.5.2.1:不航氯称溶液者)为参
比,于分光光度计波长420nm处测最其吸光度。以氯为横坐标,吸光度为纵坐绘作出
5分析结果的计算
按ド式计算氯的分含最