铁（Ⅲ）-硫氰酸钾体系褪色分光光度法测定草酸含量的条件实验.pdf

勘察与測绘
铁(Ⅲ)-硫氰酸钾体系褪色分光光度法
测定草酸含量的条件实验
李智慧刘艳风
(江西省核工业地质局二六四大队,江西贛州341000
摘要:对铁(Ⅲ)一硫氰酸钾体系褪色分光光度法测定草酸含量进行了研究,确定的最佳条件为:测定波长
470nm,显色体系pH值2.2-2.5,铁(Ⅲ)的浓度8ug/ml,硫氰酸钾浓度5.00g/L,显色时间10min,草酸含
量在2~10pg/ml范圃内线性关系良好,相关系数R为0.94,可满足测量的要求
关键词:铁(Ⅲ)一碗氯酸钾体系草酸褪色分光光度法条件试验
草酸是一种二元羧酸,是植物体内普遍存在的一种法,催化动力学分光光度法用于测定草酸的含量在近年
组分,以柑桔、草莓、菠菜、番茄和茶叶中含量较高,由于来逐渐受到人们的重视,例如基于草酸对铬酸钾氧化甲
草酸在人体内不容易被氧化分解掉,且在人体内易与钙基红褪色反应具有显著的催化作用建立了催化光度法
和锌生成草酸钙和草酸锌,不易吸收而排出体外,影响测定蔗汁中草酸的新方法,但催化动力学可能存在以下
钙与锌的吸收,长期过量摄人草酸还会造成结石,因此某些不足之处,如反映前后吸光度变化较小、缺乏适合
测定食品和尿液等生物样品中草酸的含量,是衡量食品的反应终止剂或反应过程需要连续测定等。
和水污染的指标之一。此外,工业废水如稀土分离沉淀
本文研究的是使用价廉、简便仪器且操作相对简单
时排放的废水中常含有一定量草酸,因而造成化学需氧的褪色分光光度法进行草酸含量的测定,由文献可知,
量的升高从而达不到排放标准,须经进一步稀释后才能测定草酸的褪色分光光度法主要有三种,分别是铁
排放,因此测定其中的草酸含量成为常规的检测项目()一硫氰酸钾体系褪色分光光度法、铁(Ⅲ)磺基
之
水杨酸体系色分光光度法和錯(Ⅳ)一偶氮胂Ⅲ褪色分
目前用于测定草酸的方法有滴定法、分光光度法、光光度法。本文选择的是灵敏度高且试剂易得的铁
色谱法、酶法等。常用的高锰酸钾滴定法灵敏度低、因(Ⅲ)一硫氰酸钾体系,并研究测定草酸含量的最佳
需水浴锅加热使操作费时费力,且适用于常量分析。色条件。
谱法主要采用离子色谱法(IC)或高效液相色谱法
铁(Ⅲ)与硫氰酸根络合生成血红色的配合物[Fe
(HPLC),灵敏度高,检测限低,适于测量生物样品,但仪(SCN)x],此配合物在400~700nm波长处均有吸
器昂贵,对操作人员要求较高,较难普及。酶法是近几收,于该体系中加人草酸,草酸将从[Fe(SCN)x]中
年来新发展起来的检测方法,该方法通过检测草酸氧化夺取铁(Ⅲ)并络合生成更稳定的无色的[Fe
酶催化草酸与氧气生成的二氧化碳和过氧化氢来定量(C20,)3],使得溶液颜色变浅,吸光度降低。
草酸,简便快速,灵敏度高,选择性好,但是草酸氧化酶
Fe( SCN)x
+3C,0
[Fe(C204)
造价较高且该方法有待改进。
分光光度法测定草酸灵敏度较好,操作简便,仪器
本文的主要目的是铁()一硫氰酸钾体系褪色分
简单,适宜日常分析实验室中使用°,此外对于含有光光度法测定草酸是否具有可行性,即是否在一定范围
氯离子的工业废水样品,滴定法因可能与氯离子发生还内,草酸的加入量与体系吸光度降低量成正比,并对其
原反应而造成干扰,因此不适用,而分光光度法则在一测定条件进行研究和优化,使之能达到检测的要求。
定的氯离子浓度范围内不受影响。分光光度法主要包1仪器与试剂
括两种方法,分别是褪色分光光度法和催化动力学光度
万方数据
总第116期
江西建材3/2011
1.1仪器
0.3
AE240电子分析天平(上海市梅特勒一托利多仪器
y=0.0286x+0.003:3
有限公司)
0.
R-=0,9994
WFJ7200型分光光度计(上海市尤尼柯仪器有限
公司)
UV4501S紫外可见分光度计(天津市港东科技发
0.0
展有限公同)
酸度计(北京赛多利斯仪器系统有限公司)
12
CC 04(g/MI
2试剂的配置
200ug/mlC20标准溶液:准确称取0.3045gAR草
3结论
1)结果表明一定范围内,草酸的加人量与体系吸
酸钠(分析纯,Na2C20)固体于200m业烧杯中,蒸馏水
光度降低量成正比,铁(Ⅲ)一硫氯酸钾体系褪色分光
溶解后转入1L容量瓶中定容;
光度法测定草酸具有一定的可行性,其最佳条件是:比
50pg/mlC20标准溶液:于200ug/mlC202标准
色波长470nm,显色体系pH值2.2~2.5,比色时间
溶液中移取25.00ml于100ml容量瓶中,加人蒸馏水定
10min,25ml比色皿中,100pg/ml铁(Ⅲ)的用量在
容;
100ug/mlFe(Ⅲ)标准溶液:准确称取0.4317g硫酸
2.00~2.50ml,50g/L硫氰酸钾溶液的用量为2.50
高铁铵(分析纯,NH(SO)2?12H1O)于200m烧杯
5.00ml。草酸含量在2~10g/ml范围内线性关系良
好,回归方程为y=0.0286x+0.0033,相关系数为
中,加入20ml3mol/L硫酸,搅拌溶解,转入500ml容量
0.9994,可满足测量的要求;
瓶中,加入蒸馏水定容;
(2)Fe(Ⅲ)-KSCN溶液和Fe(Ⅲ)-KSCN
pH5.0的 Clark-Lubs缓冲溶液:称取5.1g邻苯二
甲酸氢钾(化学纯,KHC3H1,01)和0.5g氢氧化钠(化学C20溶液的最大吸收波长不一致,因此该方法存在一
定的系统误差,如果想要改变该方法检测的线性范围,
纯,NaOH)于200ml烧杯中,加人蒸馏水搅拌溶解,转移
需要进行条件实验改变其吸收波长达到测定的要求;
至500ml容量瓶中定容;50g/ LKSCN溶液:称取25g硫
(3)该方法的重现性较差,因此每次测定样品时都
氰酸钾(化学纯,KSCN)于200ml烧杯中,加人蒸馏水搅
需要重新绘制工作曲线,其原因尚未查明,有待后续实
拌溶解,转移至500m山容量瓶中定容;所用的水均为去
离子水。
验使方法进一步完善,使其具有更好的实用价值。
2实验部分
参考文献
2.1试验方法
[]武小玲.硫酸高铈容量法测定草酸钠[J].新疆医科大学
于25ml比色管中依次加入一定量的50pg
学报,1999,22(2):148
mlC22~标准溶液,100pg/mlFe(Ⅲ)标准溶液2.00ml,
2]陈军浩,顾光煜,王以立.高锰酸钾褪色法测定尿液草酸
Clark-Lubs缓冲溶液4.00ml以及50g/ LKSCN溶液
J].临床检验杂志,1999,17(9):266~268
2.5ml,以水定容,摇匀静置0min,配制相应的空白试[3]沙鸥,李陈欢,许兴友等铁(Ⅲ)硫氰酸钾显色体系间
剂(即不加入草酸的溶液),以蒸馏水为参比,在470mm
接测定化学试剂和菠菜中草酸.理化检验-化学分册,
波长处,以1em玻璃比色皿分别测定试剂空白与待测
2009,45(6):742-743
溶液的吸光度A。和A,并计算AA=A-A
[4]段立珍,汪建飞,赵建荣,比色法泗定波菜中草酸含量的
2.2工作曲线的绘制
条件研究[J].安