魔芋葡甘露聚糖没食子酸酯化改性的研究.pdf

食品与发酵科技
Food and Fermentation Technology
第46卷(第5期)Vol.46,No.5
魔芓葡甘露聚糖没食子酸酯化改性的研究
张佳琪,姚开
(四川大学轻纺与食品学院,成都610065)
摘要:用乙酰化的没食子酸对魔芋梢甘露聚糖进行酯化改性,并对改性产物性能进行了表征。结果表明,当反应底
物魔謫甘露聚糖与三乙酰没食子酰氟的质量比为1:3.6时,改性产物的酯化度高达0.6281。与未改性的魔芋萄甘露
聚糖相比,政性魔竽葡甘露聚糖的粘度、稳定性、冻融稳定性均发生不同程度的改变。醋酸钠法对改性产物的乙酰保
护基具有一定的脱除效果,其得率约71.5%。研究结果可为魔芋葡甘露聚糖的改性和精细化利用提供参考数据。
关键词:魔芋荊廿露聚糖;没食子酸;酯化;改性
中图分类号:0636.
文献标识码:
文章编号:1674~S06X(2010)05-0019-0005
Research on Esterification Modification of Konjac Glucomannan
with Gallic Acid
Thang Jia-qi, Ya
ao hal
(College of Light Industry and Food, Sichuan University, Chengdu 610065)
Abstract: The modifica on of ko a glucomanan (KGM) with acetylized galli acid and the properties of modified
products were investigated. The results indicated that when the mass ratio of KGM to triacetyl galloylchloride was 1: 3.6, the
substitution degree of modified product was up o 0.621 Modified KGM had viscosity stability and freeze-thaw stability
different from those of KGM. Tracetyls in the modified product could be partly removed by using sodium acetate method
and the yield of end product was about 71.5 % The data can offer reference to the modification and fine application of
Keywords: konjac glucomannan; gallic acid; esterification; modification
doi:10.3969jisn.1674-506X,2010.05-006
魔芋葡甘露聚糖(KGM)是一种植物多糖,由葡应的活性,从而提高KGM的稳定性。王文晟等曾用
萄糖和甘露糖残基通过β-1,4糖苷键聚合而成,其没食子酸直接对KCM进行酯化改性,产物的稳定性
主链上存在β-1,3糖苷健连接的支链结构り。KGM有了一定的改善?。但由于KCM空间位阻的存在和
不仅具有优良的增稠性及独特的胶凝性,而且具有没食子酸酚羟基易被氧化的特性,该酯化反应难以
减肥、降血脂、降血压等功能,在食品、化工、纺织、医充分进行。本论文研究了将没食子酸的酚羟基和羧
药等行业具有重要用途2。但KGM水溶胶的稳定基先分别进行基团保护和酰氯活化,然后利用其氯
性差,限制了其更广泛的应用?。没食子酸是自然界原子的亲核性与KGM的醇羟基发生酯化反应,从而
存在的一种多酚类物质,具有清除自由基、抗氧化、得到政性产物的途径和方法,探索了碱性条件下脱
沉淀蛋白质和抑制多种酶活等作用例。理论上讲,除保护基团的可能性并对改性KGM性能进行了表
KGM的醇羟基可与没食子酸的羧基发生酯化反应,征。研究结果可为KGM的精细化利用提供参考数
使其活泼羟基数减少,降低其再与其它物质发生反据
收稿日期:2010-08-21
基金项目:国家自然科学基金项目“植物单宁的高效生物转化制备活性多酚类化合物及其转化机理的研究”(批准号:20472058
作者简介:张佳琪(1984-),女,硕士研究生,研究方向为食物资源的开发与利用。
通讯作者
食品与发醇科技
2010率等5期
1材料与方法
1.3.1改性KCM红外光谱的测定
1材料与设备
采用KBr压片,于4000cm1-500cm'范围内检
魔芋葡甘露聚糖(纯度96%)由成都路特实业有测改性KGM的红外吸收特征。
限公司提供,没食子酸为遵义第二化工厂产品,其它1.3.2改性KGM酯化度的测定
均为国产分析纯试剂。
改性KGM的酯化程度可通过测定其酰基的含
磁力加热搅拌器、油浴加热装置、傅立叶红外光量和酣化度进行表征
谱仪、乌式粘度计、pH计、电位滴定仪、Ag-饱和甘汞
向改性KGM的呲啶体系中加人50mL0.3molL
电极等。
氢氧化钠溶液,30℃水浴振荡皂化一定时间后,用
1.2实验方法
0.3moML盐酸溶液滴定至pH为7.53t0.02,以相同
1.2.1改性产物的制备
比例未反应底物(KGM和三乙酰没食子酰氯)的叱
(1)三乙酰没食子酸的合成将没食子酸、醋酸啶体系作为空白对照。改性KGM的酰基含量(W)和
酐、无水吡啶按2:33的摩尔比混合,预冷12h后,加酯化度(DS)按下式计算。
入预冷的盐酸ー水溶液(16:29,v/v),将析出的晶体溶
W(%
-v)X10XCXM
于饱和碳酸氢钠溶液中,滤出液用稀盐酸酸化,将其
162W
析出的沉淀物水洗、浓缩、干燥得到三乙酰没食子
100M-(M-1)W
酸?。其熔点采用毛细管法测定,得率按下式计算
式中,v1、v2分别为改性KGM和空白样滴定消
得率(%)=(实际生成量/理论生成量)x100
耗的盐酸溶液体积(mL),c为盐酸溶液浓度(mol/L),
2)三乙酰没食子酰氯的合成将三乙院没食子M为改性KGM中酰基的相对分子质量(279),m为
酸和氯化亚矾按15的摩尔比加于烧瓶中,80℃-85℃改性KGM质量(g),162为KGM分子中每一个单糖
磁力搅拌回流30min,真空浓缩、干燥得粗品。租品结构单元的相对分子质量,1为H原子的相对原子
用苯ー石油磁(i1,w)重结品,真空干燥后得到白色质量
晶状固体一三乙酰没食子酰氯個。其中氯含量的测定1.3.3改性KCM水溶胶粘度的测定
用AgNO:标准液按电位滴定法进行?。
采用鸟氏粘度计测定样品的粘度叫,并按下式
(3)三乙酰没食子酰魔芓葡甘聚糖的合成进行计算:
将不同质量比的KGM和三乙酰没食子酰氯加于定
量的无水吡啶中,120℃磁力搅拌回流2h,将反应体
=×
系抽滤后得到的固体用无水乙醇洗涤,真空干燥后
式中,、m8分别为样品液和蒸馏水的粘度(
得到改性产物一一三乙酰没食子酰魔芓葡甘露聚10Pa?s),t、分别为样品液和蒸馏水的流经时间
糖
(s)
1.2.2改性产物乙酰保护基的脱除
1.3.4改性KGM水溶胶稳定性的测定
采用醋酸钠法脱除改性产物的乙酰保护