LY-T1644-2005_没食子酸分析试验方法.pdf

ICS65.020
B72
LYY
中华人民共和国林业行业标准
LY/T1644--2005
没食子酸分析试验方法
Test method for analysis of gallic acid
2005-08-16发布
2005-12-01实施
国家林业局发布
LY/T1644-2005
目次
范?
规范性引用文件
术语和定义
4试验方法
4.1干燥失重的测定…
4.2没食子酸含量的测定
4.3灼烧残渣的测定…
4.4水溶解试验……
4.5单宁酸试验………
4.6硫酸盐的测定
4.7氯化物的测定…
4.8色度的测定……
d命4自击静··甲甲即甲甲●●●DPD
4.9浊度的测定
4.10铁的测定……
4.11重金属的测定…
LY/T164--2005
前言
本标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所提出。
本标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所归口
本标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所负责起草,湖南省张家界贸源化工有限公司
西武鸣栲胶厂、重庆长江扬帆化工有限公司等参加起草。
本标准主要起草人:陈笳鸿、汪咏梅、吴冬梅、吴在嵩
LY/T1644-2005
没食子酸分析试验方法
警告一一使用本标准的人風应有正规窦验室工作的突践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关规定的条件。
范詛
本标准规定了没食子酸分析的试验方法。
本标准适用于不同用途的没食子酸产品质量的分析
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T605化学试剂色度测定通用方法
GB/T6284化工产品中水分含量测定的通用方法重量法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T7531有机化工产品灰分的测定
GB/T9729化学试剂氯化物测定通用方法
GB/T9735化学试剂重金属测定通用方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准
没食子酸 gallic acid
化学名:3,4,5-三羟基苯甲酸。通常含1个结晶水
分子式: CS H(OH)2COOH?HI2O
分子量:188.14(按1985年国际相对原子质量)
4试验方法
除特别注明外,本标准所用试剂均为分析纯,所用水应符合GB/T6682规定的三级水。
本标准中所用杂质标准溶液、制剂及制品按GB/T602、GB/T603规定的方法进行配制
4.1干燥失重的测定
按照GB/T6284的规定进行。测定时称取约1g试样,精确到0.0001g,千燥温度为105℃土2℃
干燥失重以质量百分数X」计,数值以%表示。
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.2%。取其算术平均值为测定
结果。
4.2没食子酸含量的測定
4.2.1原理
用示差法,在紫外分光光度计263nm波长处测定试样溶液的吸光度,并与没食子酸标准样品的吸
LY/T1644--2005
光度作对比。
2.2试剂
4.2.2.1没食子酸标准样品:高压液相色谱法测定含量在99.5%~100%。
4.2.2.2没食子酸标准样品溶液:称取在105℃土2℃下烘干至恒量的没食子酸标准样品0.100g,精
确到0.0001g。溶于少量70℃~80℃的热水中,移人100mL容量瓶内,冷却至室温,用水稀释至刻
度,摇匀。1mL溶液含没食子酸约1mg。
4.2.3仪器
4.2.3.1紫外分光光度计:带宽≤2nm,透射精度≤士0.5%,透射重复性≤0.5%。1cm石英比色。
4.2.3.2分析天平:感量为0.0001g
4.2.4试的制备
4.2.4.1试样溶液的制备
称取约0.1g试样,精确到0.0001g。溶于少量70℃~80℃的热水中,移入100mL容量瓶内,冷
却至室温,用水稀释至刻度,摇匀。
4.2.4.2试样工作溶液的制备
用移液管吸取试样溶液(4.2.4.1)10mL,移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
4.2.4.3没食子酸标准样品工作溶液的制备
用移液管吸取没食子酸标准样品溶液(4.2.2.2)10mL,移人200mI.容量瓶中,用水稀释至刻度
摇匀。
4.2.4.4参比溶液的制备
用移液管吸取没食子酸标准样品溶液(4.2.2.2)10mL,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度
摇匀。
4.2.5測定程序
用紫外分光光度计,在波长263nm处,用1cm比色皿,以溶液(4.2.4.4)作参比,分别测定试样工
作溶液(4.2.4.2)和没食子酸标准样品工作溶液(4.2.4.3)的吸光度。
4.2.6结果的表述
没食子酸含量以干基质量百分数X2计,数值以%表示,按式(1)计算
X
0.8+0.2×
mix x100%
式中:
0.8-一参比溶液与没食子酸标准样品工作溶液浓度之比值
0.2一计算系数;
A。试样工作溶液的吸光度的数值;
A,一没食子酸标准样品工作溶液的吸光度的数值
m1一没食子酸标准样品质量的数值,单位为克(g);
か一一没食子酸标准样品纯度,%
7一试样质量的数值,单位为克(g);
X:一试样的干燥失重的数值,%
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.4%。取其算术平均值为测定
结果。
4.3灼艉残渣的測定
按照GB/T7531的规定进行。测定时称取2g试样,精确到0.0001g。灼烧温度为750℃
800℃。
4.4水溶解试验
称取1.00g试样,精确到0.01g,置于50mL.比色管内,用20mIL高于80℃的热水溶解,立即观察