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工艺管理
利用正交实验法寻找醋酸钠结晶最佳工艺条件
王培芬赵宝山
(河北化工医药职业技术学院河北石家庄050026)
(石家庄化工化纤有限公司河北石家庄050300
摘要:本文对醋酸钠结晶过程中各种操作参数和技术指标作烧杯中,往烧杯中加入4g活性碳,轻轻搅拌3"5分钟,静止10
筛选。考察各因素对醋酸钠收率和产品质量的影响,确定最佳分钟后把滤液倒入白制的滤柱中,最后再用滤纸进行过滤。
结晶工艺,用以指导该结影过程的生产放大
(2)蒸发。将第一步所得滤液倒入自制的蒸发器,通电溶液蒸
关键词:正交实验法优选醋酸钠结晶工艺
酷酸钠是聚乙烯醇生产过程中产生的一种副产物,日前的回
(3)结品。滤液(趁热)经抽真空过滤到装有搅拌装置的结品器
收工艺是将含有18%的醋酸钠水溶液与硫酸反应生成硫酸钠和中,滤液自然冷至室温,即析出自色结品,同时结品器中冲入纯水
借酸,然后经过共沸、萃取、精馏提浓系统把醋酸回收利用,但排进行品体洗涤,搅拌继续进行结晶养晶
污严重。为此,我们通过对市场调研,进行醋酸钠直接提纯,是当
(4)千燥。对晶体外形合乎要求的晶体用滤纸压干,置红外灯
前处理醋钠废液的理想途径。
下干燥,温度□60℃。
借酸钠生产流程主要有聚乙烯醇废液的过滤、吸附、蒸发、结
3实验结果分析
离心甩千等单元,其外观要求晶型匀称,粒度分布较好,本文
(1)醋酸钠成品指标说明
主要从溶液浓度、蒸发温度、脱色时间、结品温度、结品时间五个
产品外观:自色,品体整齐美观
方面来摸素酸钠结晶的最佳工艺条件。
收率:醋酸钠晶体产品质量/废液中醋酸钠质量
一实验方案
(2)醋酸钠溶液结品正交试验结果分析,结果如表1所示
配方序号蒸发温度脱色时间结晶温度结晶时间千燥时间
1、利用新型絮凝吸附技术,解決酸钠废液着色、有杂物的水酷酸钠成品纯度外观成品产最(g)
问题。
4实验结果分析
2、借助实验室仪器,利用正交试验方法,确定出醋酸钠水溶
(1)实验条件的确定
液各浓度下结品的拐点,绘制出介稳区
根据醋酸钠结晶产品的的质量要求,我们对上述结果进行分
3、根拼介稳区的数据,设计影响结晶四因素一水平的正交实析,确定出纯度高、产品外观最好的5号试验条件为最佳反应条
验方案,寻找出最佳工艺条件
件:蒸发温度110C脱色时间10分钟结晶温度40℃结晶时间
4、通过实验室结品实训装置进行小批量试生产,解决连续生120千燥时间40分钟。
产中的一系列问题,并根据实验数据,摸索出高产、低耗、生产连
(2)正交实验条件对醋酸钠结晶收率的影响
续稳定及晶体外观较好的工艺条件。如温度、浓度、脱色时间、结
通过9次试验,我们基本找到了醋酸钠结晶的大致工艺条
晶时间等。
件,因此我们可以利用正交实验法重新进行设计,根据极差原理
二、具体步骤
确定出対收率影响大的因素,进行工艺条件优化
1.正交实验记录表的设计
5、利用实验室实训装置,摸索结晶工艺条件及分析解决生产
中可能出现的问题,防堵、防冻及便于清理的工艺流程的设计,设
选取不同浓度的結酸钠水溶液0mgm,分别在一定的条件计工艺更加定善。得到98,0A以上的三水酸钠。
下(:酷酸钠浓度、蒸发温度、脱色时间、结晶温度、结品时间和千
燥时间)进行结晶。记录产品外观及质量。确定最佳结晶条件。
1.技术指标:①三水醋酸钠纯度98.0%以上;②晶体外观整
2.实验步骤
齐、品形匀称、透明度好。
(1)脱色,将工厂物料30%的100ml醋酸钠废液置于500ml
经济效:
根据数据统计(石家庄化工化纤有限公司2011年10月至
012年3月),在醋酸甲酯不分解情况下,意味着共沸萃取精馏
人?aa???a系统单独处理酷酸钟液,此时的蒸汽统计为:平均1.82吨
重小时。若按提纯1吨酣酸钠,消耗0.6吨蒸汽计算
则仅此一项,年经济效益为(1.82-0.6)×24×340×120
1194624(元)≈119.5(万元)
参考文献
1聚乙烯生产技术,化学工业出版社,2002年
44.
2]王凯军,王熊,闫中结晶工艺在废水处理领城的应用与
,每主色直
发展,环境工程学报,2010.1
3]乔文庆,白军,秘彦坤改变结工艺提高阿莫西林质量
的研究河北化工2010.841
1「.1
作者简介:王培芬(1964-),女,汉族,高级工程师,主要从事
化工工程技术开发及应用工作
236化霍n2013年12月