db34 t 814-2008 饲料中硒的测定原子荧光法.pdf

备案号
1DB34
安徽省地方标准
DB34/T814-2008
饲料中硒的测定
原子荧光法
2008-08-01发布
2008-08-01实施
安省质量技术监督局发布
DB34/T814-2008
本标准由安徴省畜牧兽医局提出。
本标准由安微省质量技术监督局批准。
本标准由安省农业标准化技术委员会归口
本标准起草单位:安徽省兽药饲料监察所。
本标准主要起草人:丁在亮、刘发全、张莉、刘红云。
本标准自2008年8月1日首次发布
DB34/T814-2008
饲料中硒的测定
原子荧光法
1范围
本标准规定了用原子荧光法测定饲料中硒的方法
本标准适用丁饲料中硒的测定,检出限为0.5ng/mL
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的
修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准
GB/T6682-1992分析实验室川水规格和试验方法
B/T14699.1-1993饲料采样方法
原理
试样经酸加热消化后,在6mol/1.盐酸(HC1)介质中,将试样中的六价硒还原成四价硒,用硼氢化钠
(NaBH)或硼氢化钾(KRH4)作还原剂,将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢(HSe),由载气(气)带入原
了化器中进行原了化,在硒特制空心阴极灯照射下,基态硒原了被激发至高能态,在去活化回到基态时
发射出特征波长的荧光,其荧光强度与硒含量成正比。与标准系列比较定量
试剂
实验室用水应符合GB/T6682-1992中二级用水的规格,使用的试剂除另有说明外,应为分析纯。
硝酸(优级纯)
4.2高氯酸(优级纯)。
4.3盐酸(优级纯)。
4氢氧化钠(优级纯)。
4.5盐酸6imol/mL
4.6混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)混合酸
4.7硼氢化钠溶液(8g/L):称取8.0g硼氢化钠( NABH),溶于氢氧化钠溶液(5g/L)中,然后稀释个
l000mL。
4.8铁氰化钾(100g/L):称取10.0g铁氰化钾(Kc(CN)s),溶于100mL水中,混
4.9硒标准储备液:精确称取100.0mg硒(光谱纯),溶于少量硝酸中,加2mI.高氯酸(4.2),置水浴
中加热3h~4h,冷却后再加8.4mL盐酸(4.3),再置沸水浴中2min,冷却至室温后,稀释?1000mL,
其謐酸浓度为0.mol/T,此储备液浓度为每毫升相当于100g硒。贮存于冰箱中,备用。
4.10标准应用液:取100μg/mL硒标准储备液1.OmL,稀释不100mL,此应用液浓度为1pg/mL。
仪器
5.1原了子荧光光度计。
5.2分析天半分度值0.0001g
5.3自动控温消化炉。
DB34/T814-2008
5.4电热板(3000W)或可调温电炉(600W)。
6试样的制备
按GB/T14699.11993饲料采样方法采样,选収有代表性的饲料样品,至少500g,四分法缩减全
200g,粉碎,使全部通过1mm孔筛,混匀,贮于磨口瓶中低温保存备用。
7分析步骤
7.1试样消解
7.1.1一般饲料样品(配合饲料、浓缩饲料、単一饲料)的处理:称取0.5g~2.0g样品于150mL高
型烧杯内,加10.0mL混合酸(4.6)及几粒玻璃珠,盖上表面川冷消化,12h后于电热板上加热,并及时
补加混合酸(使烧杯内溶液不少于10.0mL)。当溶液变为清亮死色并伴有白烟时,冉继续加热至剩余
体积2m.左右,切不可蒸干。冷却,再加5ml,6imo11.盐酸(4.5),继续加热至溶液变为清亮无色并伴有
白烟出现,以完全将六价俩还原成四价俩。冷却,转移至50mL容量瓶中,用水稀释到刻度。同时做空
白试验。
7.1.2高含俩量样品(预混合饲料)的处理:对于每千克饲料含在1mg以上含有机物的样品,按
(7.1.1)处理后再准确取一定体积溶液再稀释后(使溶液含西量≤0.2g/m)测定;对于以石粉为载
体的预混料,称取1g~5g样品(精确到0.0001g),于150mL.高型烧杯中,加10ml.水和10ml.悄酸(4.1
(先逐滴加入硝酸直不不再发生气泡,然后再全部加入),煮沸?烧杯中溶液剩下5L左右时再加10.0mL
泥合酸(4.6)及几粒玻璃珠,盖上表面皿冷消化,12h后于电热板上:加热,并及时补加混合酸。当溶液
变为清亮无色并伴有白烟时,再续加热至剩余体积2mL左右,切不可蒸干。冷却,再加5mL6molL
盐酸(4.5),继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现,以完全将六价硒还原成四价硒。冷却,转
移至50mL容量瓶中,用超纯水稀释到刻度,然后准确収一定体积的溶液冉稀释后(使溶液含硒量≤
0.2ug/ml.)测定。同时做空白试验
7.1.3吸取10mL试样消化液于15uL离心管中,加盐酸(4.3)2mL,铁氰化钾溶液(4.8)1mL,混匀待测。
7.2标准溶液的配制
分别取0.0mL,0.1mL,0.2mL,0.3mL,0.4mL,0.5mL标准应用液(4.10)于15mL离心管中用水稀释至
10mL,再分别加盐酸(4.3)2mL,铁氰化钾(4.8)1mL,混匀,削成标准工作曲线。
7.3測定
7.3.1仪器参考条件:负高压:340V;灯电流:100mA;原子化温度:800C;炉高:8m;载气流速:50OmL/mini
屏蔽气流速:1000mL/min;测量方式:标准曲线法:读数方式:峰面积;延退时间:1s;读数时间:15s;加液时
间:8s;进样体积:2mL。
7.3.2标准系列及试样的測定
按7.3.1的条件设定仪器,待炉温升不800℃后,稳定10min20min后开始测量。连续用标准系列
的零管进样,待读数稳定と后,转入标准系列测量,绘制标准曲线。转入试样测量,分别测定试样空白
和试样消化液,每测不同的试样前都应清洗进样器。试样测定结果按以下公式计算。
8结果计算
8.1计算公式
(c-co)×F×
m×1000×1000
式中
试样中硒的含量Lmg/kg(或mg/L)」
试样消化液测定浓度(ng/mlL)