NYT 1945-2010 饲料中硒的测定 微波消解-原子荧光光谱法.pdf

ICS65.120
B46
NY
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1945-2010
饲料中硒的测定
微波消解一原子荧光光谱法
Determination of selenium in feed-
Microwave digestion-atomic fluorescence spectrometry
2010-09-21发布
2010-12-01实施
中华人民共和国农业部发布
NY/T1945-2010
前言
本标准遵照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中华人民共和国农业部畜牧业司提出。
本标准由全国何料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)归ロ。
本标准起草单位:农业部食品质量监督检验试中心(佳木斯)。
本标准主要起草人:王南云、孙兰金、张海珍、李珍、王艳玲、孙明山、张建勤、王亚宁、韩国、程春芝
Y/T1945-2010
饲料中硒的测定微波消解一原子荧光光谱法
1范围
本标准规定了饲料中砸的原子荧光光谱测定方法。
夲标准匿用于饲料中元素的测定,不适用于矿物饲料。
本标准的定量测定范围为1pg/L~100pg/L
本方法检出限为0.01mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T1469.1饲料采样
GB/T20195动物饲料试样制备
原理
试样经波消解后,在盐酸介质中,将试样中的六价硒还原成四价硒。用珝氢化钾作还原剂,将四
价硒在盐酸介质中还原成硒化氢。由载气带入原子化器中进行原子化,在砸空心阴极灯照射下,基态硒
原子被激发至高能态。在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与硒含量成正比,与
标准系列比较定量.
4试剂和材料
除非另有规定,仅使用分枥析纯试剂。
4.1水,GB/T6682,二级
4.2硝酸(HINO3):优级纯
4.3盐酸(HCI):优级纯。
4.4过氧化氢(IH2O2):优级纯。
4.5盐酸溶液(1+1)。
4.6硼氢化钾溶液(10g/[):称取10.0g硼氢化钾,溶于氢氧化钾溶液(5g/L)中,定容至1L,混匀
现用现配。
4.7铁氯化钾溶液(100g/L):称取10.0g铁氯化钾,溶于水中,定容至100mL,混匀。现用现配
4.8硒标雅储备液(100mg/L):精确称取50.0mg硒粉(光谐纯),溶于少量硝酸中,加1mL高氯酸,
置沸水浴中加热1.5h~2h,冷却后加4.2mL盐酸,置沸水浴中煮1min,用水移入500ml容量瓶中,准
确稀释至刻度。或直接购买国家标准溶液。此溶液在0℃~5℃的冰箱中保存,有效期为6个月
4.9硒标准中间液(10mg/I):准确吸取10.00mL硒标准储备液(4,8),定容至100mL。此溶液在
0℃C~5℃的冰箱中保存,有效期为1个月。
4.10硒标准使用液(200g/L):准确吸取2.00mL硒标准中间液(4.9),定容至100mL。此溶液现用
现
4.11氟气:纯度不低于99.99%。
NY/T1945-2010
5仪器和设备
5.1原子光光谱仪。
5.2分析天平:感量为0.0001g。
5.3微波消解器。
5.4可调式电热板或电炉。
6试样制备
按GB/T14699.1的规定采样,按GB/T20195的方法制备样试。将样品磨碎,通过0.45mm孔
筛,混匀,装人密闭容器中,避光保存。
7分析步骤
7.1试样预处理
称取试样0.5g(精确到0.0001g),于聚四氟乙烯内罐中,加人8mIL硝酸(4.2)、2mlL过氧化氢
(4.4),盖好安全阀,安装好倮护套,将消解罐放入骰波消解器内,设置微波消解程序(参照表1),消解待
样品。消解结束后,取出内罐,赶酸,温度控制在150℃左右,加热至剩余体积1mL左右,取下冷却,
加5mL盐酸溶液(4.5),继缤加热,剩余体积约为1mL左右时,取下冷却,转移至25mL.容量瓶中,加
4m盐酸(4.3),2mL鉄氰化钾溶液(4.7),用水定容并混匀待测。
同时做试剂空白试验。
警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验,本标准并未指出所有可能的安全问题,使用者有责任
采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
表1微波消解参考程序(温控模式
度
升温时间
保持时间
步骤
180
10
7.2标准曲线的制备:
分别吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mnL.、5.00mL硒标准使用液(4.10)
于25mL容量瓶中,分别加4mL盐酸(4.3),2mL铁氰化钾溶液(4.7),用水定容,混匀待测。相当于硒
浓度为0.00mL、4.00mL、8.00mL、16.00mL、24.00mL、32.00mL、40.00g/L标准系列。
7.3仪器参考条件
仪器参若条件如表2所示。
表2仪器参考条件
光电倍增」電空心関」原子化し分高载气流速/、「读数延迟时间读数时间加液时进样体
管负高压极灯电流」溢度
流速
In
m!, minl
方式
A
ml/min
300302008.0400100峰面积1158
7.4测量
设定仪器最佳条件,待炉温升至设定温度后,稳定20min,开始测量。进行标准系列测量,分别测量
试剂空自和试样,测其荧光强度,求出回归方程各参数或绘制出标准曲线。从标准曲线上査得溶液中含