乙二胺二硝酸盐的合成方法研究.pdf

第41卷第4期
应用化工
Vol 41 No 4
2012年4月
Applied Chemical Industry
Apr 2012
乙二胺二硝酸盐的合成方法研究
宋磊,李钊鑫
(1.戾两红旗民爆集团股份有限公司,陕西宝鸡721013;2.陕西应用物理化学研究所,陕西西安710061)
摘要:采用乙醇稀释后的乙二胺与较髙浓度硝酸合成乙二胺二硝酸盐,考察了反应物初始浓度、稀释剂、加料顺
序及搅拌对提高合成工艺的安全性及产物得率的影响。结果表明,用初始浓度22.55%乙二胺和65%~68%硝酸
反应,可以使EDD产率达到84.46%,且具有很好的安全性。
关键词:乙二胺二硝酸盐;合成;安全性
中图分类号:TQ201
文献标识码:B
文章编号:1671-3206(2012)04-0742-03
Research on the synthesis of ethylenediamine dinitrate
SONG Leil LI Z1
( 1. Shaanxi Honggi Industrial Explosive Group Co, Ltd, Baoji 721013, China; 2. Shaanxi Applied Physical Chemistry
Institute, Xi'an 710061, China)
Abstract: Ethylenediamine nitrate was synthesized by ethanol-diluted ethylenediamine and higher con-
centration nitric acid. The effect of initial reactant concentration, diluent, feeding order and stirring on re
action safety and product yield was studied, it was concluded that when original concentration of ethylene-
diamine was 22.55%, and 65%m68% nitric acid were applied to reaction, the yield of EDD could reach
84.46 and show a nice safety
Key words: ethylenediamine dinitrate; synthesis; safety
乙二胺二硝酸盐(EDD)是一种稳定的单质炸硝酸(W~65%~68%)置于三口烧瓶内,插入温度
药,易溶于水,不溶于有机相,270℃不分解,360℃计后进行搅拌。滴加乙二胺溶液,反应平稳,没有剧
不爆炸,主要用作低共熔体系分子间炸药(主要由烈反应的声响,出现白色不溶物后,再加人150mL
EDD、硝酸铵、硝酸钾组成,EAK)中的一个低共熔组无水乙醇,同时加强搅拌,直到反应完全,并冷却。
分。含EDD的分子间炸药爆轰能量高于任一组分整个反应过程循环水浴控制在20℃以下。该反应
而相当于B炸药,具有撞击感度较低、原料成本低、为放热过程,反应迅速而剧烈,大量的热将导致乙
密度高、易损性低等优点-。
胺挥发和反应产物结块,须采用冷却手段导出反应
EDD作为炸药最早见于1915年,1932年Dyma-热以确保安全性。
mit公司取得了EA体系炸药的专利。 Fedoroff B
合适的酸度能促使乙二胺二硝酸盐从溶液中析
T」、Askt?、Le'、 Robertl8、赵省向、田大出!,反应完毕后测得反应液pH值3.0左右,所得
年、王晓川、戴荣继?等对EDD的合成进行EDD为片状白色晶体。
了研究,虽各有优点,但也存在部分合成安全性低
H2 NCH2 CH2 NH2+2HN0%
生产周期长、产物得率和纯度不高等问题,本文将就
H, NCH CH NH,.2HNO +163. 1 KJ/mol
这些合成中的问题进行研究。
反应液抽滤,粗产品用无水乙醇洗涤,洗涤液
1实验部分
pH4.0~5.0,抽滤。在70℃水浴内,用150mL
1.1试剂与仪器
70%乙醇溶解粗品EDD,冷却后抽滤,得到一次产
乙醇,分析纯;乙.二胺、硝酸均为化学纯。
品。滤液里加人1.5倍体积无水乙醇,再次析出
烧杯、三口烧瓶(1000mL)等基本仪器。
EDD晶体。收集两部分EDD产品,干燥,产率为
1.2实验方法
81.77%。
取1.0mL乙二胺、6.5mL去离子水、34.5mL2结果与讨论
无水乙醇,配成乙二胺/水/乙醇溶液(乙二胺质量2.1初始浓度对反应安全和产率的影响
分数22.55%),水浴冷却到常温备用。取22.5mL
反应物浓度对合成安全性及产率有重要影响。
收稿日期:2012-02-17修改稿日期:2012-03-02
作者简介:宋磊(1984-),男,河南商丘人,陕西红旗民爆集团股份有限公司助理工程师,主要从事工业炸药配方及合成
工艺研究。电话:18208002445,E-mail:songlei3076@163.com