HGT 4479-2012 工业用乙酰乙酸甲酯.pdf

ICS71.080.70
备案号:38718-2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4479-2012
工业用乙酰乙酸甲酯
Methyl acetoacetate for industrial use
2012-12-28发布
2013-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
HC/T4479-2012
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本标准的附录A为规范性附录。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口
本标准起草单位:南通醋酸化工股份有限公司。
本标准參加起草单位:江苏天成生化制品有限公司。
本标准主要起草人:曹锦芳、吴静
HG/T4479-2012
工业用Z乙酰乙酸甲酯
范围
本标准规定了工业用乙酰乙酸甲酯的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存
本标准适用于由双乙烯酮和甲醇直接合成而制得的工业用乙酰乙酸甲啪。
本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并
应符合国家有关法规的规定
分子式:C5HsO2
结构式:CH1COCH2 COOCEI
相对分子质量:116.12(按2007年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本
文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则
GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔?费休法(通用方法)
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6680液体化工产品采样通则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T9722化学试剂气相色谱法通则
3要求
3.1外观:无色透明液体
3.2工业用乙酰乙酸甲酯指标应符合表1的规定。
褒1技术指标
项目
指标
乙酰乙酸甲酯,/%
≥9.0
酸度(以乙酸计),/%
≤0.1
水分,u/%
≤0.1
4试验方法
瞽告:试验方法规定的一些过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。
4.1一般规定
本标准所用的试剤和水,在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水
分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB
HG/T4479--2012
T601、GB/T603之规定制备。
4.2外观的测定
取适量实验室样品于无色透明比色管中,在自然光下目视观察。
4.3乙酰乙酸甲含量的测定
4.3.1方法提要
采用气相色谱法,在选定的工作条件下,使试样汽化后,通过毛细管色谱柱,使各组分得到分离,用
火焰离子化检测器检测,采用面积归一法定量。
4.3.2仪器
4.3.2.1气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规
定,线性范圉满足分析要求。
4.3.2.2记录仪:色谱工作站
4.3.2.3进样器:微量进样器,1gL。
4.3.3色谱操作条件
根据不同仪器及本试验要求选择最佳操作条件,本标准推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表2
典型色谱图及各组分的相对保留值见附录A中图A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱
和色谱操作条件均可使用
表2推荐的色谱柱和典型色谱操作条件
色柱
固定相为涂渍7%甲基,7%苯基,86%甲基聚硅氧烷(OV-1701)的
弹性石荚毛细管柱
柱长柱内径液膜厚度
30mX0.32mmX0.5m
柱温
85℃保持2min,然后以10℃/min的速率升温至140℃保持6min
汽化室温度/℃
200
检测器温度/℃
载气(N2)流量/(mL/min)
尾吹輔助气/(ml/min)
空气流量/(rmI/rmin)
400
氢气流量/(mI/min)
分流比
80:1
进样量/pL
0,2
4.3.4分析步聚
根据仪器说明书,调节仪器至表2所示的操作条件,待仪器稳定后即可开始测定
4.3.5结果计算
乙酰乙酸甲酯质量分数2,数值以%表示,按式(1)计算
(100一て3)……………………
式中
A1试样中乙酰乙酸甲酯的峰面秋
A,试样中各组分的峰面积之和;
t3-4.5中测得的水的质量分数的数值,以%表示。
HG/T4479-2012
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%,取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
4.4酸度的测定
4.4.1原理
以溴甲酚紫为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液中和试样中的游离酸
4.4.2试剤和溶液
4.4.2.1氢氧化钠标雅滴定溶液:c(NaOH)=0.02mol/L
4.4.2.2溴甲酚紫指示液:0.5g/L乙醇溶液。
称取0.25g溴甲酚紫,溶于18.5mL氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]中,用乙醇稀释至
500mL。
4.4.2.3甲醇。
4.4.3测定步骤
取10mL.甲醇、20mL.水及5~10滴漠甲酚紫指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至淡青色
称取约10g样品,精确至0.0002g,将上述溶液倒入盛有样品的锥形瓶中,摇匀,继续用氢氧化钠标准
滴定溶液滈定至濙青色为终点。
4.4.4结果的计算
酸度的质量分数cu2,数值以%表示,按公式(2)计算:
V/1000)XcM
X100?…………
式中
滴定试样所耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c一氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L)
M乙酸的摩尔质量的数值,単位为克每摩尔(g/ mo1) M(C2H4O2)=60.05;
mr…-试样质量的数值,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%
4.5水分的测定
称取适量样品,按GB/T6283的规定进行。水的质量分数u3,数值以%表示
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝対差值不大于0.02%
5检验规则
第3章要求中规定的所有项目均为出厂检验项目
5.2以同等质量的产品为一批,可按产品贮罐组批,或按生产周期进行组批
5.3取样按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680之规定进行。采样总量应保证检验的要求。混合
均匀后,将所取样品分装于两个清洁干燥的样品瓶中,密封后贴上标签,注明生产厂名称、产品名称、批
号、取样时间和取样人姓名,一瓶供检验,一瓶保存备查
5.4生产厂应保証每一批出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都