GBT 14506.5-1993 硅酸盐岩石化学分析方法 三氧化二铁的测定.pdf

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UDC549.6
中华人民共和国国家标准
GB/T14506.1~14506.28-93
硅酸盐岩石化学分析方法
Methbds for chemical analysis of silicate rocks
1993-06-19发布
1994-02-01实施
技术监督局发布
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中华人民共和国国家标准
硅酸盐岩石化学分析方法
GB/T14506.5-93
氧化二铁的測定
Silicate rocks-determination of iron oxide
1主题内容与适用范
本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花闪长岩、石英角闪安山岩、橄樾玄武岩、辉长岩、粗安岩、
霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中三氧化二铁的测定。
测定范围:重铬酸钾容量法,大于5%三氧化二铁。磺基水杨酸光度法,0.05%~15%三氧化二铁。
邻二氮杂菲光度法,0.01%~5%三氧化二铁
本标准遵守GB/T14505的规定。
2引用标准
GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定
GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸附水量
第一篇锵酸钾容量法
3方法提要
试样用过氧化钠熔融,水提取,盐酸酸化;或者使用分离二氧化硅后的滤液,用氯氧化铵沉淀铁,过
滤分离铂,沉淀用酸溶解后制成盐酸溶液。分取制得的溶液,加入氯化亚锡将三价铁还原为二价铁,再用
氯化汞氧化过量的氯化亚锡,以二莱胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾基准滴定溶液滴定。其反应式为:
2FE t+Sn*+6C1-2FE2T+Sncla
Sn2++4Cl-+2HgCl2-SnCl3-+Hg2Cl2(甘汞沉淀)
6FE++Cr, 0+14H*--6FE*+2cr*+7H,O
4试剂
4.1过氧化钠。
4.2氟化铵。
4.3硫酸(1+1)。
4.4硫酸(5+95)
4.5盐酸(Pp1,19g/mL)。
4.6盐酸(1+1)。
4.7盐酸(1+2)。
4.8盐酸(5+95
4.9饱和硼酸溶液。
国家技术监督局1993-06-19批准
994-02-01实施
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GB/T14506.5-93
10氢氧化铵(1+1)。
4.11氯化铵溶液(2%):2g氯化铵溶解在100mL水中,以甲基红为指示剂(4.17),用氢氧化铵
4.10)中和至黄色。
4.12氯化亚锡溶液(15%):15g氧化亚锡(SnCl2H2O)溶解于30mL盐酸(4.5)中,加水至100mL,
混匀,加几粒粒,保存于棕色瓶中。
4.13氯化汞溶液(5%):5g氯化汞溶解在100mL水中。
4.14硫-磷混合酸:将150mL浓硫酸缓绶倒入700mL水中,冷却后加入150mL磷酸,混匀。
4.15硫酸亚铁铵溶液〔c( Feso,(NH)2SO,·6H2O)=0.0050mol/L〕:0.98g硫酸亚铁铵溶解在硫
酸(4.4)中,再加硫酸(4.4)至500mL。
4.16重鉻酸钾基准滴定溶液
4.16.1c(K2Cr2O1)=0.002087mol/L
称取0.6141g预先在150℃干燥1h的基准重铬酸钾(K2Cr201),溶解于水中,移入1000mL容量
瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液mL相当于1.0000mg三氧化二铁。
4.16.2c(K2Cr2O2)=0.001044mol/L
称取0.3071g预先经150℃干燥1h的基准重铬酸钾(K2Cr2O1)溶解于水中,移入1000mL容量
瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL相当于0.5000mg三氧化二铁。
4.17甲基红指示剂(0.1%):乙醇溶液。
4.18二苯胺磺酸钠溶液(0.5%):0.5g二苯胺磺酸钠溶解在100mL水中,加1~2滴硫酸(4.4),贮
于棕色瓶中,若颜色变绿则不能使用
5试样
5.1试样粒度应小于74m。
5.2试样应在105℃预干燥2~4h,置于干燥器中,冷却至室温
5.3对易吸水的岩石,应取空气干燥试样,在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水的測定。最终以
干态计算结果。
6分析步张
6.1测定数量
同一试样,在同一实验室,应由同一操作者在不同时间内进行2~4次测定
6.2试样量
含三氧化二铁为5%,称取0.2000g试样或分取相当量的试样溶液:5%~10%三氧化二铁,称取
0.1000g试样或分取相当量的试样溶液〔使用c(K2Cr2O1)=0.001044mol/L溶液(4,16.2)滴定);三
氧化二铁大于10%,称取0.1000g或分取相当量的试样溶液〔使用c(K2Cr2O1)=0.002087ml/L溶
液(4,16.1)滴定〕。都精确至0.0001g。
6.3空白试验
随同试样进行两份空白试验,所用试剂须取自同一试剂瓶。
6.4校正试验
随同试样分析同类型的标准试样。
6.5测定
6.5.1测定溶液的制备
6.5.1.1按第6.2条分取测定二氧化硅后的滤液A,置于250mL烧杯中,加水至100mL,加热煮沸
取下,加2滴甲基红指示剂(4.17),滴加氢氧化铵(4.10)至溶液变为黄色并过量数滴,再加热煮沸,取下
趁热经中速定量滤纸过滤,用热的氧化铵溶液(4.11)洗涤烧杯和沉淀4~5次,用热的盐酸(4.7)溶解沉
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