GBT 14506.12-1993 硅酸盐岩石化学分析方法 离子选择性电极法测定氟量.pdf

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UDC549.6
中华人民共和国国家标准
GB/T14506.1~14506.28-93
硅酸盐岩石化学分析方法
Methbds for chemical analysis of silicate rocks
1993-06-19发布
1994-02-01实施
技术监督局发布
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中华人民共和国国家标准
硅酸盐岩石化学分析方法
GB/T14506.12-93
离子选择性电极法测定氯
Silicate rocks-determination of fluorine
content-ton selective electrode method
1主题内容与适用范
本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄玄武岩、辉长岩、粗安岩、
霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中氟的测定。
测定范:0.02%~2%氟。
本标准遵守GB/T14505的规定。
2引用标准
GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定
GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸附水量
方法提要
试样用碱熔,水提取分离大部分金属离子,在pH为6~8的柠檬酸钠介质中,以氟离子选择性电极
为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,在离子计上测量溶液的电位差。
4试剂
4.1过氧化钠。
4.2氢氧化钠。
4.3乙醇
4.4乙醇(1+1)。
4.5硝酸(1+1)。
4.6氢氧化钾溶液(10%)。
4.7柠檬酸钠绥冲溶液〔c(NaC。HO,?2H2O)=1mol/L]:294g柠檬酸钠溶解在900mL水中,加
10mL硝酸(4.5),加水至1000mL,pH为6.5±0.1。
4.8氟标准溶液;
4.8.1称取2.2101g预先在105℃干燥2h的优级纯氟化钠(NaF),置于塑料烧杯中,用水溶解,移入
1000mL容量瓶中,立即用水稀释至刻度,摇匀。迅速转入干的塑料瓶中保存。此溶液1mL合1.00mg
氟
4.8-2移取20.0mL氟标准溶液(4.8.1),置于200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。转入干的塑
料瓶中保存,此溶液1mL含100.0g氟。
4.8-3移取10.0mL氟标准溶液(4.8.2),置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,播匀。转入干塑料
国家技术监督局1993-06-19批准
1994-02-01实施
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GB/T14506.12-93
瓶中保存。此溶液1mL含10.0g氟。(用时现配)
4.9酚红指示剂(0.5%):0.5g酚红指示剂溶于10omL乙醇(4,4)中。
5仪器
5.1氟化指示电极:使用前用水浸泡半天,使电极活化。用完后用水洗净,干保存。
5.2甘汞参比电极:使用时以饱和氯化钾充满内外套管,并在水中漫泡几小时,测定前用空白溶液浸泡
半小时。
5.3离子计或?H计:使用前按使用说明书预热和调整。
5.4电磁搅拌器。
6试样
6.1试样粒度应小于74pm。
6.2试样应在105℃预干燥2~4h,置于干燥器中,冷却至室温。
6.-3对易吸水的岩石,应取空气干燥试样,在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水的测定,最终以
干态计算结果
7分折步骤
7.1测定数量
同一试样,在同一实验室,应由同一操作者在不同时间内进行2~4次测定
7.2试样量
称取0.500g试样,精确至0.0001g。根据氟的含量:<0.5%氟分取相当于100mg试样的溶液
0.5%~1‰氟分取相当于50mg试样的溶液;1%~2%氟分取相当于25mg试样的溶液进行测定。
73空白试验
随同试样进行三份空白试验,所用试剂须取自同一试剂瓶。
7.4校正试验
随向试样分析同类型的标准试样
7.5测定
7.5.1试样的分解
将试样(7,2)置于预先加入2g过氧化钠(4.1)的镍坩埚中,混匀,加3g氢氧化钠(4.2),盖上坩埚
盖,放入已升温至650℃的高温炉中熔融1omin,取出冷却。放入200mL烧杯中,用50mL热水浸取,作
用完后,洗出坩埚与坩埚盖,加几滴乙醇(4.3),加热煮沸3~5min,取下冷却,移入100mL容量瓶中,用
水稀释至刻度,摇匀。
注;为了控制溶液离子强度一致,所加入的各种试剂应定量称准加入。
75.2测定溶液的准备
按第7.2条移取经过滤或澄清的溶液(7.5.1)于50mL容量瓶中,加5.0mL柠懞酸钠溶液(4.7),
摇匀。加2滴酚红指示剂(4.9),用硝酸(4.5)中和至由红变黄色,补加10.0mL柠檬酸钠溶液(4.7),用
水稀释至刻度,摇匀。
注:由于氟含量高低不一,分取溶液体积也就不一致,为此不足部分应补加空白溶液使体积相同。
7.5.3测量
将溶液(7.5.2)倒入50mL烧杯中,插入指示电极与参比电极,接好离子计,开动搅拌器,4min后读
取电位值
注:①为了得到准确结果,先快速初测一遍,记下读效,然后由低浓度到高浓度的顺序,标准溶液与试样溶液穿插排
列依次进行测量。
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